離子色谱法测定食品中氯酸盐.doc

离子色谱法测定食品中氯酸根 许迪明、孙骥、计红 （宁波出入境检验检疫局，浙江宁波，315012） 摘 要：提出了离子色谱法测定食品中氯酸根的方法。试样经过超声提取，沉淀蛋白，过滤，调节pH值，再次过滤后，进离子色谱测定。以氢氧化钾溶液为流动相作梯度淋洗，经AG19保护柱和AS19分析柱分离，抑制电导检测器测定其含量。氯酸根浓度在0. 01～20. 0 mg·L-1范围与对应峰面积呈线性关系，方法的检出限(3S/N) 为0.04 mg·kg-1，测得结果RSD值（N=6）小于5%，回收率在84~94%之间。次氯酸钠溶液含有氯酸根，试验结果表明，用次氯酸钠溶液消毒的食品有残留氯酸根的风险。 关键词：离子色谱，氯酸根，食品，次氯酸钠消毒液 Determination of Chlorate in food by Ion Chromatography Xu Di-ming Sun Ji Ji Hong (Ningbo Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Ningbo, Zhejiang 315012) Abstract: Ion Chromatography was applied to the determination of chlorate in food. The chlorate in sample was extracted from the food with water by ultrasonic extraction, deposited the protein in the extracting, and filtered the insoluble residues. Then the solution was adjusted to pH 11~12, filtered again. The chlorate was separated on AS19 column with AG19 as guard column, by gradient elution with KOH solution as mobile phase and detected by inhibitory conductivity detection. Linear relationship between values of peak area and mass concentration of chlorate was kept in range of 0.01～20.0mg·L-1, values of detection limit (3S/N) was 0.04mg·kg-1, the values of RSD (n=6) obtained was less than 5%, and values of recovery was in the range of 84~94%. Sodium hypochlorite solution contained chlorates, experiments showed that chlorate might left over from food which was disinfected with sodium hypochlorite solution. Key words: Ion Chromatography, Chlorate, Food, Sodium Hypochlorite Solution 氯酸盐（主要是氯酸钠）是一种重要化工原料，用来制造二氧化氯、亚氯酸钠、高氯酸盐等物质，在工农业生产中有广泛应用。氯酸盐是一种氧化剂，有毒 [1]，不作为食品添加剂使用[2]，在食品中不得添加。 氯酸的测定方法主要有滴定法[,4]、分光光度法[5-8] 和离子色谱法[9-1]等。随着离子色谱在各类检测实验室中普及，离子色谱法正取代传统方法称为测定氯酸的常规方法。离子色谱法测定氯酸，具有检测限低，灵敏度高、定量准确等优点，但用离子色谱法测定氯酸的报道多见于水等基质相对简单的样品，用离子色谱法测定食品中氯酸文献还未见报道。 本文建立了离子色谱－电导检测法测定食品中氯酸的方法，对食品中氯酸的提取条件、分离条件进行优化，有效地消除食品基质的干扰。通过对的检测，表明该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测结果准确等优点。 次氯酸钠溶液有杀菌消毒作用，在水质处理和食品工业中有广泛应用。次氯酸钠用于水质消毒，消毒后残留氧化性的氯（称为余氯）的检测是采用比色法[12]。经过次氯酸钠溶液消毒的食品中余氯，因由于食品中有机杂质干扰其提取液的颜色，而无法使用比色法测定。次氯酸钠溶液的中含有氯酸根，生物体中一般不存在氯酸根，氯酸根的存在可间接表征