GB/T 20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定　高效液相色谱荧光检测法.pdf

ICS 67. 120. 30 B 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 20361—2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法 Determination of malachite green and gentian violet residues in fishery products — High performance liquid chromatography with fluorescence detector 2006-06-21 发布 2006-09-01 实施 发布 GB/T 20361—2006 ■ 1 / ■ ■ 1 刖 a 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 ：中国水产科学研究院、农业部渔业坏境及水产品质量监督检验测试中心（舟山）、 国家水产品质量监督检验测试中心、农业部水产品质量监督检验测试中心（上海）。 本标准主要起草人:郑斌、赵红萍、冷凯良、刘士忠、于慧娟、耿霞、陈雪昌、蔡友琼、黄冬梅、钟志、 冯敬宾。 T GB/T 20361—2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法 1范围 本标准规定了水产品中孔雀石绿 (Malachite green, MG 及其代谢物隐色孔雀石绿(Leucomala- chite green,LMG 残留总量、结晶紫(Gentian violet,GV 及其代谢物隐色结晶紫(Leucogentian violet, LGV 残留总量的高效液相色谱荧光测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中孔雀石绿和结晶紫残留的测定” 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682— 1992 ,neq ISO 3695 ：1987) 3原理 样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶 紫，乙睛-乙酸镀缓冲混合液提取，二氯甲烷液液萃取，固相萃取柱净化，反相色谱柱分离，荧光检测器检 测，外标法定量。 4试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯 ，试验用水应符合GB/T 6682 —级水的标准。 4. 1乙睛：色谱纯。 4.2二氯甲烷。 4. 3酸性氧化铝：分析纯，粒度0. 071 mm〜0. 150 mmo 4. 4二甘醇。 4.5硼氢化钾。 4.6无水乙酸鞍。 4. 7冰乙酸。 4.8氨水。 4.9硼氢化钾溶液［0.03 mol/L］ :称取0. 4C5 g硼氢化钾于烧杯中，加250 mL水溶解，现配现用。 4. 10硼氢化钾溶液［0.2 mol/L］ :称取0. 54 g硼氢化钾于烧杯中，加50 mL水溶解，现配现用。 4. 11 20%盐酸羟胺溶液:溶解12. 5 g盐酸瓮胺在50 mL水中。 4. 12对-甲苯磺酸溶液［0. 05 mol/L］ :称取0. 95 g对-