GB/T 20750-2006牛肌肉中氟胺烟酸残留量的测定　液相色谱-紫外检测法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 20750—2006 牛肌肉中氟胺烟酸残留量的测定 液相色谱■紫外检测法 Determination of flunixin meglumine residue in bovine muscle tissue — LC-UV method 2006-12-31 发布 2007-03-01 实施 发布 GB/T 20750—2006 ■ 1 / ■ ■ 1 刖 a 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。 本标准由中华人民共和国质量监督检验检疫总局归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验 疫局。 本标准主要起草人:庞国芳、李军、宋文斌、董振霖、李一尘、薛大方、于一茫。 本标准系首次发布的国家标准。 T GB/T 20750—2006 牛肌肉中氟胺烟酸残留量的测定 液相色谱■紫外检测法 1范围 本标准规定了牛肌肉中氟胺烟酸残留量的液相色谱-紫外检测法。 本标准适用于牛肌肉中氟胺烟酸残留量的测定。 本标准的方法检出限为：0. 005 mg/kg0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测定方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ： 1994,IDT) GB/T 6379. 2测定方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682— 1992 ,neq ISO 3695 ：1987) 3原理 样品中氟胺烟酸采用伏葡萄糖昔酸酶降解，然后用乙月青提取、浓缩，磷酸盐缓冲溶液溶解,SPE-C18 净化和富集，利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗，通过高效液相色谱的紫 外检测器进行分析测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯 。水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲酸。 4. 2冰乙酸。 4. 3伏葡萄糖昔酸酶((3-glucuronidase) 15 000 U/mL：例如：伏葡萄糖苛酸酶 (600 000 U/g),准确称取 0.050 0 g (3-葡萄糖昔酸酶于5 mL玻璃试管中，加2 mL的磷酸盐(PBS)缓冲溶液溶解，用0. 45 尼 龙滤膜过滤 。使用前现配制。 4.4葡萄糖。 4.5浓盐酸。 4. 6 流动相A：乙酸钱0. 05 mol/L,pH5. 0 ：