药品检验标准操作(二).pptx

药品检验标准操作规程（二）北京市药品检验所抗生素室张洁萍一、制剂（一）片剂的重量差异1.简述在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异，本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行该项检查。2. 仪器与器具2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均片 重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适 用于平均片重0.30g或0.30g以上的片 剂）。2.2 扁形称量瓶。2.3 弯头或平头手术镊。3. 操作方法3.1 取空称量瓶，精密称定重量，再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定，两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得到平均片重。3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得出各片重量。4. 注意事项4.1 在称量前后，均应仔细查对供试品片数。 称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已经取出的药片，不得再放回供试品原包装容器中。4.2 遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时复检使用。4.3 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。4.4 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。（二）胶囊剂1. 简述在生产过程中，由于空胶囊溶剂、粉末的流动性以及工艺设备等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异，本项检查的目的在于控制各粒胶囊装量的一致性，保证用药剂量的准确。本法适用于胶囊剂的装量差异检查，凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异检查。2.仪器与用具2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂）或感量1mg（适用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊剂）。2.2 扁形称量瓶2.3 小毛刷和棉签2.4 弯头或平头手术镊4. 注意事项4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序，不得混淆。4.2 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品，已取出的胶囊不得再放回供试品原包装容器中。（三）注射用无菌粉末1.简述注射剂系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的共注入人体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。本法适用于橡皮塞铝盖玻璃瓶装或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查。2. 仪器与器具2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均片 重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适 用于平均片重0.30g或0.30g以上的片 剂）。3.操作方法3.1 取供试品5瓶（支），除去瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶剂擦去字迹），容器外壁用乙醇擦净，置干燥器内放置1~2小时，待干燥后，除去铝盖，分别编号，依次放于固定位置。3.2轻叩橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，开启容器盖后立即盖上，分别迅速精密称定每瓶（支）的重量，倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一个容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。4.注意事项4.1 开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失；开启橡皮塞铝盖玻璃瓶装粉针时，应先稍稍打开橡皮塞使瓶内外气压平衡，再盖紧盖后称重。4.2用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外的编号字迹擦掉，以免影响称重结果。4.3空容器的干燥，一般可用60~70℃加热1~2小时，也可在干燥器内干燥较长时间。3. 操作方法除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或棉签将囊壳内外拭净，并依次精密称定每一粒囊壳的重量，即可求出每粒胶囊的装量和平均装量。（四）溶出度1.简述溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。2. 仪器与用具2.1 仪器的组成溶出仪主要由电动机、恒温装置、蓝体、蓝轴、搅拌桨、溶出杯及杯盖组成。2.2 仪器的调试检查转蓝旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2mm，检查转蓝旋转时摆动幅度不得偏离轴心的±1.0mm；或检查桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2mm，或检查搅拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度不得大于0.5mm。蓝轴运转时整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或震动（包括仪器装置所放置的环境）。检测仪器的实际转速与其显示的数据是否一致，稳速误差不得超过±4%。3. 溶出度测定前的准备对仪器进行必要的调试 第一法使转蓝底部距溶出杯的内底部25mm±2mm