肉桂酸的制备13610.doc

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 肉桂酸的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工10-5班 姓 名： 王雪霞 学 号 10402010508 指 导 教 师： 沈梁钧 方烨汶 日 期： 2011年12月25日 实验目的 了解缩合反应原理，掌握肉桂酸的制备方法。 掌握水蒸气蒸馏装置的安装和操作技术。 实验原理 Perkin反应：芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的作用，生成α, β-不饱和芳香酸的反应。 主反应： 一种无色、具有特殊芳香气味的液体，能与醇、醚、丙酮和四氯化碳互溶，微溶于水。苯具有易挥发、易燃的特点，其蒸气有爆炸性。无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。极易溶于水而呈碱性反应。不溶于乙醇和乙醚。冷却其饱和的水溶液，有玻璃状单斜晶体水合物氢氧化钠极易溶于水，溶解度随温度的升高而增大，溶解时能放出大量的热。无色或微黄色发烟液体，有刺鼻的酸味 实验步骤及现象 步骤 现象 将5ml苯甲醛、7.00g无水碳酸钾和适量沸石置于150ml干燥的三口烧瓶中，在烧瓶的左口放上空气冷凝管，中口塞上空心塞，右口放置温度计，再将14ml乙酸酐从空气冷凝管中倒入三口烧瓶，1点05开始回流，1点50结束回流，回流45分钟，温度控制在140-160℃之间。 颜色为红铁锈色。 搅拌冷却后加入40ml水，轻轻压碎固体。2点03开始水蒸气蒸馏 ，2点35结束蒸馏（直至无油）。冷却，转移至烧杯，加入40ml 10%氢氧化钠测得ph为8，加入90ml水和少量活性炭，加热至微沸，用热的抽滤装置进行热过滤。 得到澄清液，其中有部分晶体析出。 向滤液中加入1比1盐酸进行酸化，使ph为3，充分冷却后再次进行抽滤，称重。 淡黄色粉末，净重5.6g 实验结果 产品的理论质量=0.05*148=7.4g 实际实验所得质量=5.6g 产率=实验所得质量／理论质量×100%=5.6／7.4×100%=75.7% 实验讨论 在加入10%氢氧化钠调节ph的时候，加入氢氧化钠的量不足，ph未到8，使溶液在热过滤的时候析出晶体，附着在抽滤装置中，使产率降低。 在第二次抽滤时不慎将部分溶液倒出，使产率降低。 在热抽滤前活性炭加入不足，使产品颜色有所偏差。