肉桂酸乙酯的制备实验报告.doc

肉桂酸乙酯的制备实验报告 肉桂酸的制备实验报告(4)沈杰 实 验学 专 班 姓 指 导日 机 化 学 实 验 报 告 名 称： 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工11-4班名： 沈杰学 号 11402010417教 师： 肖勋文、何炎军 期： 有 一、 实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法 2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用 3、掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法 二、 实验原理 用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为： (CH3CO)2O CH3COOH 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。 三、 主要试剂及物理性质 四、 试剂用量规格 五、 仪器装置 1、实验仪器 2、仪器装置图 回流装置 水蒸气蒸馏装置 回流装置 水蒸气蒸馏装置 六、 实验步骤及现象 七、 实验结果 理论产量：0.03*148.17=4.45g 实际产量：0.33g 产率：理论产量/实际产量*100%=0.33/4.45*100%=7.42% 八、 实验讨论 1.实验结果分析：肉桂酸率很低 可能的原因有： a Perkin反应是缩合反应，缩合产物在高温下易发生脱羧反应，因而温度过高副产物增多，从而影响产率 b 实验过程中在冰水中冷却时间不够，所以粗产物较少 2.实验过程注意事项： a. 所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK， 遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。 b. 放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸 馏，否则会影响产率。 c. 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐 蒸出影响产率。 d. 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低 聚物。 e. 反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。热过滤时必须是真正热过 滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。 f. 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出 烧杯造成产品损失。中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。 g. 进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。 h. 肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。 3.课后思考 a. 肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？ 答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂。 b. 在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？ 答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用。 c. 在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？ 答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高。 d. 在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？ 答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。 e. 在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？ 答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。 f. 用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？ 答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失。 篇二：香豆素实验报告 香豆素-3-羧酸的制备 1、实验目的 (1)、掌握perkin反应原理和芳香族羟基内酯的制备方法。perkin反应，是指由不含有 α-h 的芳香醛（如苯甲醛）在强碱弱酸盐（如碳酸钾、醋酸钾等）的催化下，与含有α-h的 酸 酐（如乙酸酐、丙酸酐等）所发生的缩合反应，并生成α,β-不饱和羧酸盐，经酸性水 解即 可得到α,β-不饱和羧酸。 (2)、实验中掌握用薄层层析法监测反应的进程，熟练掌握重结晶的操作技术。 2、实验仪器设备和实验药品实验仪器：分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸 发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、干燥管、玻璃水泵、温 度 计（0℃~300℃）、烧杯（500ml）、量筒（100m