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接分光光度法测定药物中的抗坏血酸.pdf

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化学研究990213 化学研究 CHEMICAL RESEARCHES 1999年 第10卷 第2期 Vol.10 No.2 1999 间接分光光度法测定药物中的抗坏血酸 杨 明   摘 要:利用抗坏血酸对铁(Ⅲ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP络 合物的还原作用生成铁(Ⅱ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP络合物,分 光光度法间接测定抗坏血酸,同时测定了反应比,试验表明拟定方法方便快捷,准确 可靠。   关键词:抗坏血酸;间接分光光度;铁(Ⅲ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-乳 化剂OP Spectrophotometry Yang Ming   Abstract: satisfcatory.   Keywords: benzothiazolylazo) pyrocatechol-OP complex   抗坏血酸的分析方法有多种,包括碘量法、2,6-二氯靛酚法、分光光度法、紫 外分光光度法 [1~3] 等。铁(Ⅲ)-1,10-二氮菲络合物作为显色剂可以进行抗坏血酸 [4] 的间接分光光度法测定 ,但其灵敏度较低。作者利用乳化剂OP存在下铁(Ⅱ)与4- [5] (2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(BTAPC)在弱酸性介质中的高灵敏度显色反应 ,以 铁(Ⅲ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP络合物为显色剂进行了抗坏血酸 的间接分光光度法测定。此方法的稳定性好,精密度高,操作简便,且属首次报道。 同时还测定了抗坏血酸与铁(Ⅲ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP络合物 反应比。 1 实验部分 file:///E|/qk/hxyj/hxyj99/hxyj9902/990213.htm(第 1/4 页)2010-3-22 23:56:52 化学研究990213 1.1 仪器与试剂   724型分光光度计(上海光学仪器厂)。   显色剂:准确称取BTAPC 0.0496g用200mL乙醇和50mL二甲基甲酰胺溶解,另准确 -1盐酸并用水溶解,将上述溶液完 称取0.0432g硫酸铁铵于小烧杯中,加入2ml 1mol*L 全转移至500mL容量瓶,用水定容,摇匀;乳化剂OP:2%;缓冲溶液:KH PO - 2 4 NaOH pH 6.6;抗坏血酸标准溶液:称取分析纯抗坏血酸50.0mg于1000mL容量瓶,稀释 至刻度,碘量法标定其浓度为 49.8μg/mL,使用时再稀释10倍;水为二次蒸馏水。 1.2 实验方法   于25mL比色管中加入2.0mL显色剂,5mL 2%乳化剂溶液,5mL缓冲溶液,3.0mL抗 坏血酸标准溶液,蒸馏水稀释至刻度,以空白溶液为参比,1min后在620nm处测量吸 光度。 2 结果与讨论 2.1 吸收波长的选择   将显色后的溶液在580~700nm区间内绘制吸收曲线,由图1表明最大吸收波长为 620nm。 图1 配合物的吸收曲线 2.2 溶液pH的选择   在pH6.4~6.8缓冲溶液中,吸光度最大且恒定,故本实验选择在pH6.6缓冲溶液中 进行。 file:///E|/qk/hxyj/hxyj99/hxyj9902/990213.htm(第 2/4 页)2010-3-22 23:56:52 化学研究990213 2.3 稳定性试验   将显色剂溶液、乳化剂、抗坏血酸标准溶液和缓冲溶液加入量瓶并稀释至刻度 后,观察溶液吸光度随时间的变化。结果表明溶液的吸光度值
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