化学发光法定量测定试剂盒检验方法学验证方案.docx

化学发光生产线化学发光法定量测定试剂盒检验方法学验证方案目录1.概述32.目的33.职责划分34.法规和国家标准45.术语和定义47.验证过程57.1相关文件确认57.2仪器和器具确认57.3验证项目及质量可接受标准57.4验证的实施57.4.1溯源性57.4.2准确度67.4.3最低检测限67.4.4线性67.4.5重复性67.4.6批间差77.5验证结果78.验证周期89.偏差处理810.验证总结果的分析与评价8验证方案概述化学发光生产线的生产的各定量测定试剂盒的检定内容主要包括：肉眼检查外观；溯源性，准确度，最低检测限，线性，重复性，批间差，稳定性，生物安全性和定标品的均一性。检定的内容的确定参考了行标《肿瘤标志物定量测定试剂盒（盒）化学发光法》YY/T1175-2010。在产品的研发过程中，行标中的各项标准构成了研发项目的主要输入输出内容，并经过反复确认（verification）。按照化学发光生产线验证主计划的要求，在产品进行批量生产时，对产品质检的内容需要再进行一次全面的验证（validation），以建立稳定的产品质量控制体系。目的对化学发光法测定试剂盒产品的检验方法学中各主要检验项目进行验证,包括溯源性，准确度，最低检测限，线性，重复性和批间差。职责划分生产部负责验证方案的制定和方案实施的日程安排，验证方案的具体实施、原始数据的采集和整理。研发部参与验证方案的编写，参与验证方案的审批及验证结果的评审。质控部抽调人员参加验证小组，参与验证方案的编写，负责验证过程中检测项目的检定，参与验证方案的审批及验证结果的评审。质保部抽调人员参加验证小组，参与验证方案的编写，监督验证方案的实施、核对数据、编制验证报告和验证档案的管理，参与验证方案的审批及验证结果的评审。法规和国家标准体外诊断试剂注册管理办法（试行）2007YY/T0316-2003（IDT ISO14971:2000）医疗器械风险管理对医疗器械的应用体外诊断试剂生产实施细则（试行）国食药监械[2007]239号附件2YY/T 1175-2010 中华人民共和国医药行业标准肿瘤标志物定量测定试剂（盒）化学发光免疫分析法发光免疫类检测试剂注册技术审查指导原则食药监办械函[2013]3号附件2术语和定义参见YY/T 1175-2010 中华人民共和国医药行业标准肿瘤标志物定量测定试剂（盒）化学发光免疫分析法验证过程相关文件确认名称文件编号确认人复核人全自动化学发光测定仪操作规程（XX公司英文简称）-SOP-40241/B00微型振荡仪、漩涡混合器操作规程（XX公司英文简称）-SOP-40084/B00仪器和器具确认名称检查标准确认人复核人化学发光测定仪在校验效期内旋涡震荡仪状态完好1ml移液器在校验效期内验证项目及质量可接受标准项目标准溯源性100±15%准确度100±15%最低检测限1ng/ml线性r ≥0.99重复性CV≤8%批间差CV≤15%验证的实施溯源性测定3份溯源性质控品，每份样本测3复孔，计算样本的平均值。并比较与靶值的相对偏差。准确度将已知高浓度样本A加入到血清或其它相应机制的样本中，所加入样本体积宜不超过总体积（A+B）的10%，根据下列公式计算回收率R，计算出准确度R。最低检测限用零浓度标准品或样本稀释液作为样本，重复测定20次，计算20次测量结果RLU（相对发光值）平均值（M）和标准差（SD）,得出M+2SD所对应的的RLU值，根据试剂盒所用校准品的定标曲线方程或者根据零浓度校准品与相邻校准品质检的浓度-RLU值结果进行两点回归拟合得出一次方程，将M+2SD所对应的RLU值带入上述方程中，求出对应的浓度值，此最低浓度值即为最低检测限。线性将接近线性范围上限的高值样本按一定比例稀释为至少5个浓度，其中低值浓度的样本接近线性范围的下限。对每一浓度的样本重复检测3次，计算其平均值，将结果平均值和稀释比例用最小二乘法进行直线拟合，并计算线性相关系数r。重复性选用2个浓度的样本各重复检测10次，计算10次测量结果的平均值M和标准差SD，根据下列公式计算出CV。批间差用3个批号的试剂盒分别检测2个水平的同一份样本，各重复10次，计算30次测量结果的平均值M和标准差SD，根据下列公式得出变异系数CV。验证结果批号　半成品标准实测是否合格溯源性100±15%　　准确度100±15%　　最低检测限1ng/ml　　线性r ≥0.99　　重复性CV≤8%　　批间差CV≤15%　　操作人：____________复核人：_____________日期：_____________批号　成品标准实测是否合格溯源性100±15%　　准确度100±15%　　最低检测限1ng/ml　　线性r ≥0.99　　重复性CV≤8%　　批间差CV≤15%　　操作人：___________