高纯硫化铋合成新工艺研究 .pdf

湖南有色金属第３６卷第３期

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ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ２０２０年６月

高纯硫化铋合成新工艺研究

伏彩萍

（湖南柿竹园有色金属有限责任公司，湖南郴州４２３０３７）

摘要：现有的硫化铋生产工艺不易操作、能耗高、高纯产品生产困难。文章介绍了由氧化铋与硫

代乙酰胺一步反应制备出高纯硫化铋新工艺，该工艺制备硫化铋操作简单、易控制、生产效率高，产

物不需要洗涤，节约能源，纯度高。

关键词：硫化铋；高效；节能；高纯度

中图分类号：ＴＦ８０３２文献标识码：Ａ文章编号：１００３－５５４０（２０２０）０３－００２６－０３

硫化铋（ＢｉＳ）作为一种重要的半导体材料，广工艺（１）能环境友好地制备出高纯硫化铋，但设

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泛用于可见光波段光电器件、自动照相机控制照度备复杂，操作困难，难大批量工业化生产。

计、光导鼓、太阳能电池、激光调制池、可见光探测工艺（２）制备硫化铋，硫化氢发生器不易控制，

器、激光窗口材料、红外双色探测器、光致发光、电致硫化氢产生量大吸收反应不完全，则硫化氢溢出污

发光、阴极射线发光材料的制造。基于Ｐｅｌｔｉｅｒ效应，染环境；硫化氢产生量小，吸收反应时间延长不经

硫化铋在热电冷却技术领域具有广泛应用。纳米级济。同时产物硫化铋中含氯化物不易洗涤。

的硫化铋不仅能使紫外可见吸收波长与荧光发射波工艺（３）制备硫化铋设备简单，但硫化铋中的氯

长发生蓝移，还能产生非线性光学响应，增强纳米粒化物需搅拌反复洗涤１０次以上，时间长、纯水消耗

子的氧化还原能力，同时也具有优异的光电催化性量大、电能耗费增加。

能，在发光材料、非线性光学材料、光催化材料等方针对上述硫化铋制备工艺存在的不足，试验研

面有着广泛的应用前景［１］。究探索出一种硫化铋制备新工艺，该工艺制备硫化

现有的硫化铋制备工艺：（１）按化学计量比计量铋效率高，制备的硫化铋产品纯度高，生产过程节能

的高纯金属铋与分析纯单质硫置于密闭容器中，抽环保，已顺利通过中试生产。

尽密闭容器中空气，加热密闭容器中铋与硫至３００

１试验

℃左右，略高于铋的熔点，硫与铋直接反应生成硫化

铋；（２）分析纯铋盐配成一定摩尔浓度的溶液，溶液中１１试验原料

通入硫化氢气体制备硫化铋；（３）分析纯氯化铋溶液本试验研究所使用原料：上海紫铭试剂厂产分

中在搅拌下慢慢加入分析纯硫代乙酰胺制备硫化铋。析纯硫代乙酰胺，常德耀虹纳米科技有限公司产高

三种工艺的反应机理如下：纯超细氧化铋。

工艺（１）反应机理：试验用水：反渗透－离子交换二级高纯水。

３Ｓ＋２ＢｉＢｉＳ

２３１２试验过程

工艺（２）反应机理：在反应容器中加入分析纯硫代乙酰胺和纯水配

２ＢｉＣｌ＋３ＨＳＢｉＳ＋６ＨＣｌ

３２２３成一定摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液，搅拌溶解清亮

工艺（３）反应机理：