直接法合成甲基(氢)二氯硅烷新工艺研究.pdf

维普资讯 有机硅材料及应用 1995年第 l期 直接法合成 甲基 (氢)二氯硅烷新工艺研究 8一 吉化公 ㈣ 7 乙 、f／ I 床中试所得的棍台单体中+CH*S~HCh音量15％，cH；)2s l50％，为工业化生产有机硅古氲单体开辟了新的逾径． 关 甲基(氢氯硅烷化床髓瓤 ．j；，，互痨政专砖． 1 RU吾 1．1．2 直接法合成 甲基 (氢 )二氯硅烷 (CH~StHCIz．简称 MH) (1)以sj、HCl、CH3Cl为原料合成 具有活泼 的 s卜一H键、s卜_a 键，可 以进行加 Si+HCt+CH~Ct CH,S~Ctz [Ⅳ] 成、水解、醇解等反应 ，制备出用途广泛的硅油、 该反应的选择性可达 30一d0 ，工艺较成 硅树脂及硅橡胶等系列产品，是有机硅合成工 熟，适 合 于 工业 化 生产 ，但 高 氯付 产 物 如 业的重要原料 。 CH~S]CIs、HSiCI~可达 30— 40 。催化剂 较 昂 目前，MH 的来源是直接法合成 (CHs)SiCl~ 贵，防腐 问题不易解决。 (简称 Mz)所得 2～4 的副产物 ，产量低 ，售价 (2)以si、I-I：、cHa 为原料合成 高 ，已经影响了有机硅系列产 品的迅速发展。因 Si+ H：+ 3CHjCI CHaSiHCI24- 此，开展 旨在提高 甲基氯硅烷 合成中MH 的收 (CHI)~SiHCI [v] 率，即采用直接法合成有机硅含氢单体的研究 该反应原料成本相对低廉 ，CH~SiI-ICl：的选 具有重要意义。 择性 可达 30— 40 ，同 时 另 一种 含 氢 单体 1．1 传统工艺回顾 (CHs)~SiHCI也可达到上述值，只是反应尾气中 CH,StHClt的合成方式可分为直接法和间 过量的 、CH)CI不易压缩、分离、循环再用 ，工 接法 ，前者是从单质硅出发进行合成．后者是以 业化难于实现。 不同的氯硅烷为基础原料 。 在固定床和搅拌床反应器上 ，我们认真研 1．1．1 间接法合成 究了上述两种工艺，在试验 中基本重复出报道 (1)格 氏法… 的试验结果 ，并在此基础上开展 了薪工艺的研 HSICls+cHsMga呻a{ Ⅱ{a：+MgCl：[I] 究 (2)氢化法 1．2 合成工艺选择 CHsSicl_+ (CHs)2sja2+ Call：呻 CH~hqCh (cH|)~SiCl是有机硅工业的另一种重要原 + (CH,)~SH-ICI+CaCl：