低介电常数熔融石英微波介质材料的制备-材料加工工程专业论文.docx
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南京航空航天大学硕士学位论文
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低介电常数熔融石英微波介质材料的制备
低介电常数熔融石英微波介质材料的制备
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摘 要
熔融石英具有极低的相对介电常数(εr)、较高的品质因数(Q×f)和近零的谐振频率温度系数 (τf),在高频微波元器件和微波基板等领域具有广阔的应用前景。本文分别采用固相烧结法和溶 胶凝胶法制备了熔融石英微波介质材料,利用 X 射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶 红外光谱仪(FTIR)和矢量网络分析仪等设备系统研究了烧结工艺、烧结气氛和制备方法对材料 的物相组成、析晶量、显微形貌和微波介电性能的影响。
首先研究了固相烧结法的烧结工艺和退火温度对材料的物相组成、显微形貌和微波介电性能的 影响。结果表明,当烧结温度过低或保温时间过短时,材料中没有或只有少量的方石英析出,但材 料未烧结致密,材料的微波介电性能较差;而烧结温度过高或保温时间过长,材料虽能烧结致密, 但方石英的析出量显著增加,引起严重的表面裂纹甚至剥落,使得材料性能下降。同时,材料经适 宜的温度退火处理后,没有发生明显的物相变化,而材料表面的显微裂纹减少,材料性能得到提高; 而不恰当的退火温度则可能引起鳞石英的析出,反而降低材料性能。经 1300℃、3h 烧结,且 1200℃、 3h 退火处理后,材料具有良好的微波介电性能:εr=3.77、Q×f =66 758GHz、τf = -6.60ppm/℃。
采用固相烧结法,对不同烧结气氛所得熔融石英的物相组成、析晶量、显微形貌、微波介电性
能以及析晶动力学进行了研究。结果表明,烧结气氛对材料的物相组成没有明显影响,但与空气烧 结相比,真空、氮气和埋粉烧结均可提高方石英的初始析出温度,在不同程度上抑制熔融石英的析 晶,从而提高了材料的性能;烧结温度为 1300℃~1375℃时,熔融石英的析晶活化能 Ea 大小依次为: 真空>埋粉>氮气>空气;并且随着烧结温度的升高,试样的 k 值不断增大,表明方石英的生长速 率均是逐渐增加的。在真空环境下,经 1350℃、3h 烧结后,材料具有最佳的微波介电性能:εr=3.83、 Q×f =74 182GHz、τf = -6.88ppm/℃。
与固相烧结法相比,溶胶凝胶法可以制得颗粒均匀细小、粉体活性高的 SiO2 粉体,能够降低材 料的烧结温度,因此采用溶胶凝胶法制备熔融石英微波介质材料,并对材料的烧结特性、物相组成、 显微形貌和微波介电性能进行研究。结果表明:溶胶凝胶法可以将材料的烧结温度降至 1150℃;溶 胶凝胶法制得的粉体表面有较多的硅羟基键等缺陷,使得材料发生整体析晶而非表面析晶;在同等 温度下,细颗粒粉体制备的试样具有更高的体积密度,性能也更好;采用粒径为 120nm 左右的粉体 制备的生坯经 1150℃、3h 烧结后,具有较佳的微波介电性能:εr=3.59、Q×f =61 272GHz、τf =
-10.0ppm/℃。 关键词:熔融石英,微波介电性能,析晶,烧结气氛,溶胶凝胶法
ABSTRACT
The fused silica microwave dielectric materials have a broad application prospect in the fields of high frequency microwave components and microwave substrates due to their very low dielectric constant (εr), high quality factor (Q×f) and a near-zero resonance frequency temperature coefficient(τf). In this paper, the fused silica microwave dielectric materials were prepared by the conventional solid-state ceramic method and Sol-Gel method, respectively. The effects of pr
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