砂中氯离子含量测定.pdf

砂中氯离子含量测定

1、试剂：

（1）、0.01mol/L的硝酸银标准溶液：称取1.75g硝酸银溶于蒸馏水

中，将溶液完全转移至1000mL容量瓶内，定容至刻度，摇匀。

（2）、5%铬酸钾指示剂溶液：称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。

2、仪器设备

（1）、鼓风干燥箱：（105±5）℃

（2）、称取1000g，感量0.1g。

（3）、带塞磨口瓶：1L；

（4）、三角瓶：300mL

(5)、移液管50mL;

(6)、滴定管：10mL或25mL，精度0.1mL;

(7)、容量瓶500mL

（8）、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等

3、试验步骤

（1）、称取试样500g，精确至0.1g，将试样倒入磨口瓶中，用容量

瓶量取500mL蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置

2h,然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。将磨口

瓶上方已澄清的溶液过滤（滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿），然

后用移液管移取50mL滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾指

示剂1mL(约20滴)。用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖

红色为终点（边滴定边摇晃瓶身，滴定速度不要过快）。记录消耗的

硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1mL.

(2)、空白试验：用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内，加入5%

铬酸钾指示剂1mL,并用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈

现砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精确至

1mL.

注意事项：所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水（大约5mL）润洗一遍，

滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液（大约5mL）润洗一遍。以保

证试验结果的准确性。

4、结果的计算与评定

(1)计算

Q=【N(A-B)×0.0355×10】/G×100

f0

Q——氯离子含量，%

f

N——硝酸银标准溶液的浓度，单位为mol/L

A——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL

B——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL

0.0355——换算系数

10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

G——试样质量，单位为g.

0

（2）、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至0.01%

（3）、采用修约值比较法进行评定。

标定标准溶液有两种方式：

1、用固体基准物质标定标准溶液，计算如下：

标准溶液量浓度（mol/L）=基准物质重量（g）/基准物质克分子量/消耗标准溶

液体积（L）

2、用已知浓度的标准溶液来标定未知浓度标准溶液，计算如下：

未知浓度标液（mol/L）=已知浓度标液（mol/L）*已知浓度标液体积（ml）/未

知浓度标液体积（ml）

注：基准试剂氯化钠的克分子量为58.44277

牢记上面两个万能标定公式，万事不求人。

一、机器的操作与使用

试验结果的准确性，除要求试验机本身精度外还要求试验人员必须熟悉试验机的使

用操作。

1、数显表的使用

1．1各按键的作用F100、F50、F20、AUTO：量程选择键，按下后相应档位的指

示灯亮，当选择AUTO时，加荷后会依次从小吨位开始进行自动换档。

Fce：负荷清零，按下后，负荷显示器上显示数值应为“0”或在很小的几个数内波动。

功能键+0：输入试样面积

功能键+1：输入试验日期

功能键+2：输入试样编号

功能键+3：输入试验温度

功能键+5：负荷硬件部分放大倍数设置

功能键+6：打印试验结果

功能键+9：AD码值和正常显示值转换

确认键：各种输入通过确认键进行输入确认

二、试验程序

在进行本机调整等准备工作和机器运转正常后，即可进行各种试验工作

1、开动电源，启动油泵

2、根据情况增减调整垫

3、选择量程，清零

4、打开送油阀加荷至试样破碎

5、卸荷并记录数据

6、进行下一个试样试验

7、试验结束后，切断油泵开关和电源