使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量.doc

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和CODMn值 相关标准 《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定》 《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》 《NY/T 1121.17-2006 土壤检测 第17部分:土壤氯离子含量的测定》 《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定 》 《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》 测量原理 样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 仪器设备 实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。 实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。 其他一般实验室仪器。 试剂和溶液 0.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。 氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算： （1） 式中： c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; m，称取氯化钠的质量，单位为克（g） 配制溶液的体积，单位为升（L） 0.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕色瓶中。 操作过程 仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书 参数设置（推荐参数） 最小滴定体积：0.02ml。最大滴定体积：0.2ml，预滴定 突跃量：中，80mV。 氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。 硝酸银溶液的浓度按式（2）计算： （2） 式中： c（AgNO3），硝酸银滴定剂的浓度，单位摩尔每升 （mol/L） c（NaCl），氯化钠标准溶液的浓度，单位摩尔每升 （mol/L） V1，吸取氯化钠标准溶液的体积，单位毫升（ml） V2，硝酸银滴定剂的用量，单位毫升（ml） V0，空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，单位毫升（ml） 用移液管吸取分析样品20ml于反应杯中，加入30ml去离子水，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液，开始对样品进行滴定。氯离子含量以质量浓度计，可按式（3）计算： （2） 式中： m(Cl)，氯离子的质量浓度，单位克每升（g/L） V1，吸取氯化钠标准溶液的体积，单位毫升（ml） V2，硝酸银滴定剂的用量，单位毫升（ml） V0，空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，单位毫升（ml） 典型样品的滴定曲线 总结 采用电位滴定仪测定含氯离子溶液，分析结果直观，重复性好，可以有效减少人为误差。  使用自动电位滴定仪测定水中CODMn值 相关标准 《GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》 《GB/T 15456-2008 工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定 高锰酸钾法》 测量原理 CODMn亦被称为高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量（以O2计，mg/l）。酸性高锰酸钾法为CODMn测量的经典方法，其过程为：在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn标准溶液回滴，其反应式如下： ( 2Mn2+ + 8H2O +10CO2 自动电位滴定法使用铂电极作工作电极，钨电极作参比电极，以溶液的氧化还原电位的突变来指示滴定终点。 此法的最低检出限为0.5mg/L，测定上限为mg/L。 实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪（或其他型号自动电位滴定仪）。 实验电极：213-01型铂电极+ 215型钨电极。 其他一般实验室仪器。 试剂和溶液 硫酸溶液（1:3）：将1体积硫酸在水浴冷却下加入到3体积的水中，加高锰酸钾滴至溶液保持微红。 草酸钠标准溶液 [C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L]：称取6.701g草酸钠Na2C2O4，溶于少量纯水中，定容到1000ml，置暗处保存。摩尔浓度为0.0500mol/L。 将上述溶液稀释10倍，为草酸钠标准溶液[C（1/2Na2C2O4）=0.0100mol/L],摩尔浓度C1=0.0050mol/L。 高锰酸钾溶液[C(1/5KMnO4)= 0.1000mol/L]: 称取3.3g高锰酸钾KMnO4，溶于少量纯水中，定容到1000ml。煮沸15分钟，然后用