HJ-T-60-2000-水质硫化物的测定-碘量法.pdf

水质硫化物的测定 碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 1、主题内容和适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和 废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于 含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的 还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫 2- 化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为SO 30mg／L、 2 3 - － 2+ 2+ 2+ NO 2mg／L、SCN 80mg／L、Cu 2mg／L、Ph 1mg／L和Hg lmg／L；经酸化一吹气2 2- 一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO 分离不完全，会产生3 2- 2- 干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO ，可有效消除30mg／LSO 的干扰。3 3 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代 硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯 度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。 3.2磷酸（HPO）：p=1.69g／ml。 3 4 3.3乙酸（CHCOOH）：p=1.05g／ml。3 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。 3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。 3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml 水中，冷至室温，稀释至1000ml。 3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CHCOO）]=1mol/L。称取220g乙酸锌［Zn（CHCOO），3 2 3 2 溶于水并稀释至1000ml。 3.10重铬酸钾标准溶液：c（1／6KCrO）＝0.1000mol／L。称取1O5℃烘干2h 2 2 7 的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。 3.11淀粉指示液：1％。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水 冲稀至1OOml。 3.12碘化钾 3.13硫代硫酸钠标准溶液：c（NaSO）＝O.lmol／L。 2 2 3 3.13.1配制 称取24.5g五水合硫代硫酸钠（NaSO·5HO）和0.2g无水碳酸钠（NaCO）溶 2 2 3 2 2 3 于水中，转移到1O00ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.13.2标定 于25Oml碘量瓶内，加入1g碘化钾（3.12）及50ml水，加入重铬酸钾标准溶 液（3.10）15.00ml，加入盐酸溶液（3.5）5ml，密塞混匀，置暗处静置5min， 用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml淀粉指示 液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。