第一章3天然产物有效成分的分离、检测和毒理学安全性与功效性评价.PDF

第一章 天然产物有效成分的分离和结天然产物有效成分的分离和结天然产物有效成分的分离和结天然产物有效成分的分离和结构构构构鉴定鉴定鉴定鉴定 教学目的与要求： 掌握天然产物化学成分提取分离的原理及方法 了解用波谱法测定天然产物化学成分结构的 一般方法 主要内容 一、天然产物有效成分提取方法的原理 ——溶剂提取法与水蒸气蒸馏法的原理、操作及其特点 二、天然产物有效成分分离与精制 ————天然产物有效成分各种分离方法的原理天然产物有效成分各种分离方法的原理 三、化合物的纯度测定 四、结构研究的主要程序 五、结构研究中采用的主要方法—— UV IR MS NMR 第一节第一节 天然有效成分的提取天然有效成分的提取 溶剂法 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 升华法 一、溶剂提取法 1、溶剂提取法及其原理 溶剂提取法是根据天然产物中各种成分在溶剂中的 溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶 出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织 内溶解出来的方法内溶解出来的方法。。 根据“相似相溶”原理，选择与化合物极性相 的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来，同时， 由于某些化合物的增溶或助溶作用，其极性与溶 剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。 2、常用溶剂的特点 环己烷,正己烷，石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇, 甲醇 极性：小 ————大 亲脂性：大 ———— 小 亲水性：小 ———— 大 比水重的有机溶剂：氯仿 与水分层的有机溶剂：环己烷~ 正丁醇 能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮~ 甲醇 极性最大的有机溶剂：甲醇 极性最小的有机溶剂：环己烷 介电常数最小的有机溶剂：石油醚 常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分 的有机溶剂：正丁醇 溶解范围最广的有机溶剂：乙醇 3、溶剂的选择 运用溶剂提取法的关键，是选择适 的溶剂。溶剂选 择适 ，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。 选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度 大大，，对对杂杂质溶解度小质溶解度小；；②②溶剂不溶剂不能能与中药的成分与中药的成分起起化化 学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全、毒性小等。 4、各种溶剂提取法 浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 连续回流提取法等 浸渍法：浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适 的 容器中，加入适宜的溶剂 （如乙醇、稀醇或水），浸渍 药材以溶出其中成分的方法。 渗漉法：渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断 添加新添加新溶剂溶剂，，使使其其渗渗透过透过药材药材，，自上自上而而下下从从渗漉渗漉器器下下部部 流出浸出液的一种浸出方法。 01 溶剂罐 02 变频物料泵03 快速渗漏机04 流量计05 渗滤液罐06 可调 试电加热水箱07 热水泵08 高效旋转薄膜蒸发器09 浓缩液罐10 冷凝器 11 冷却器12 受却器13 真空泵14 控制柜 渗漉提取浓缩机组工艺流程图 例：渗漉提取浓缩机组 煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所 用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁 锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局 部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂， 多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中 通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接， 进行连续煎浸。 回流提取法回流提取法：：应应用有用有机机溶剂溶剂加热加热提取提取，，需采用需采用回流回流加热加热 装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶 上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm 。在 水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤， 再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小 时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸 法高，大量生产中多采用连续提取法。 连续回流提取法：应用挥发性有机溶剂提取天然产物有 效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为 好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室 常用脂肪提取器或称索氏提取器。连