实验二十一--热重分析法.doc

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实验二十一热重分析法

一、实验目的

1．掌握热重分析的原理。

2．用热天平测CuSO4·5H2O样品的热重曲线，学会使用WRT-3P高温微量热天平。

二、实验原理

热重分析法(ThermogravimetricAnalysis，简称TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

1．TG和DTG的基本原理与仪器

进行热重分析的基本仪器为热天平。热天平一般包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等部分。有的热天平还配有通入气氛或真空装置。典型的热天平示意图见图l。除热天平外，还有弹簧秤。国内已有TG和DTG(微商热重法)联用的示差天平。热重分析法通常可分为两大类：静态法和动态法。静态法是等压质量变化的测定，是指一物质的挥发性产物在恒定分压下，物质平衡与温度T的函数关系。以失重为纵坐标，温度Ｔ为横坐标作等压质量变化曲线图。等温质量变化的测定是指一物质在恒温下，物质质量变化与时间t的依赖关系，以质量变化为纵坐标，以时间为横坐标，获得等温质量变化曲线图。动态法是在程序升温的情况下，测量物质质量的变化对时间的函数关系。

1一机械减码；2一吊挂系统；3一密封管；4一出气口5一加热丝；6一试样盘；7一热电偶8一光学读数；9一进气口；10一试样；1l一管状电阻炉；12一温度读数表头；13一温控加热单元

图l热天平原理图

控制温度下，试样受热后重量减轻，天平(或弹簧秤)向上移动，使变压器内磁场移动输电功能改变；另一方面加热电炉温度缓慢升高时热电偶所产生的电位差输入温度控制器，经放大后由信号接收系统绘出TG热分析图谱。

图２a—TG曲线；b

图２a—TG曲线；b—DTG曲线

2．影响热重分析的因素

热重分析的实验结果受到许多因素的影响，基本可分两类：一是仪器因素，包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材料等；二是试样因素，包括试样的质量、粒度、装样的紧密程度、试样的导热性等。

①升温速率的影响在TGA的测定中，升温速率增大会使试样分解温度明显升高。如升温太快，试样来不及达到平衡，会使反应各阶段分不开。合适的升温速率为5～10℃/min”

②样品质量和粒度的影响试样在升温过程中，往往会有吸热或放热现象，这样使温度偏离线性程序升温，从而改变了TG曲线位置。试样量越大，这种影响越大。对于受热产生气体的试样，试样量越大，气体越不易扩散。再则，试样量大时，试样内温度梯度也大，将影响TG曲线位置。总之实验时应根据天平的灵敏度，尽量减小试样量。试样的粒度不能太大，否则将影响热量的传递；粒度也不能太小，否则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。

3．热重分析法的应用

热重分析法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。

目前，热重分析法已在下述诸方面得到应用：①无机物、有机物及聚合物的热分解；②金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；③固态反应；④矿物的煅烧和冶炼；⑤液体的蒸馏和汽化；⑥煤、石油和木材的热解过程；⑦含湿量、挥发物及灰分含量的测定；⑧升华过程；⑨脱水和吸湿；⑩爆炸材料的研究、反应动力学的研究、发现新化合物、吸附和解吸、催化活度的测定、表面积的测定、氧化稳定性和还原稳定性等研究。

三、实验用品

仪器：WRT-3P高温微量热天平。

药品：CuSO4·5H2O。

四、实验内容

1．开机预热30分钟

（1）打开各控制单元开关。

（2）打开温控仪开关，按住∧键SV显示为STOP,电炉开关不打开。

（3）启动计算机，双击火炬符号。

2．装样、天平调零

（1）旋开炉体上端螺栓，松开定位螺钉，垂直降下炉体到底，移动托盘，使之靠近秤盘底部。

（2）放一空坩锅到天平秤盘中（左面），等稳定，拨动天平单元电减码器进行天平调零，使数据接口单元在TG档上的读数到+0-10个字以内。

（3）点击采样，输入量程，按调零结束。

（4）调零结束后，取出空坩锅，往坩锅中放样品，不能超过选用量程的最大值（70%-80%

之间），装好样品，坩锅放回秤盘，使天平读数在选用量程的70%-80%之间。移开托盘，垂直托上炉体到顶部（注意：天平的秤盘要进入炉膛中间位置，不要碰壁），旋紧定位螺钉，旋上炉体上端螺栓。

3．操作温控系统

（1）升温程序的编制

先按＜，一按即放，PV显示为[01表示程序指令的起始温度，SV显示-10表示起始温度为-10℃（如果需要修改SV的值，通过＜∧∨

（2）升温指令运