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热重分析法(TG) 硕研09-6 隋鹏 一、热重分析的定义 热重法(TG)又称热失重法,是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种热分析技术。用数学表达式为: 热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)之分,但通常是在等速升温条件下进行。 二、热重法的原理 物质在温度作用下,随温度的升高,会产生相应的变化,如水分蒸发,失去结晶水,低分子易挥发物的逸出,物质的分解氧化等。 将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来,就得到了物质的质量温度曲线,即热重曲线。 热重曲线纵坐标表示重量(mg),向下表示重量减少,向上表示重量增加;横坐标表示温度T〔℃或K),有时也可用时间t,从左向右表示T 或 t 增加 三、热重法的试样要求 适于热重分析的试样的特点 (1)要在反应中有质量变化; (2)是不同的样品组成,质量变化的大小不同。 热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。 四、影响TG数据的因素 仪器因素 a、震动 ; b、挥发物的冷凝 ; c、浮 力 。 实验条件 a、 样品状况; b、试样皿; c、气氛种类; d、升温速率。 五、热重分析法的应用 聚合物热稳定性的评价 组成的剖析 a 添加剂的分析 b 共聚物和共混物的分析 用热重法研究聚合物固化 六、 TG曲线的处理和计算 TG曲线关键温度表示法 : A—起始分解温度;B—外延起始温度;C—外延终止温度;D—终止温度; E—分解5%的温度; F—分解10%的温度; G—分解50%的温度 TG曲线失重量表示方法及曲线图: 增重量表示方法及曲线图: PVC 、 PMMA、PE、PTFE 、PI五种聚合物的热重曲线 在比较热稳定性时,除了失重的温度外,还需比较失重速率 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的TG曲线 EVA的TG和化学分析结果的比较 The End 谢谢观看 * * 0.3 0.0 0.3 0.3 0.0 0.0 4.6 8.3 10.9 14.6 27.1 31.1 3.2 5.8 7.6 10.2 18.9 21.7 4.3 8.3 11.2 14.9 27.1 31.1 绝对偏差(%) 乙酸乙烯(%,TG) 乙酸的失重(%,TG) 乙酸乙烯(%,化学分析)
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