大一无机化学实验 三草合铁酸合铁.ppt

实验二十七 三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的制备和组成测定 组员：邱玉玲（主讲）、熊丹、郑赵昭、 彭雪娇 指导老师；张铭钦 一、实验目的 二、实验原理 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，其反应式如下： Fe2++C2042-+2H2O=FeC204.2H2O↓ 2FeC2O4.2H2O+2H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)].3H2O 三、实验仪器 四、实验步骤（1） 四、实验步骤（2） 五、思考题 * * 1 训练学生查阅文献资料，灵活应用所有知识和技能设计实验方案并完成实验，培养学生独立分析问题和解决问题的能力 2 通过学习三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的制备方法及实验原理，了解无机物配制的一般方法 3 学习用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法，熟悉确定化合物组成的方法。 仪器： 托盘天平，烧杯（100mL，250mL），量筒（10mL，100mL），布氏漏斗，抽滤瓶，抽滤泵，水浴箱 试剂：硫酸亚铁铵（分析纯），草酸（分析纯），草酸钾（分析纯），乙醇，6mol/l的H2SO4，30%的H2O2 2（①） 2（②） 1 配制0.5mol/l的草酸溶液20ml 计算所需草酸晶体质量0.9g，用托盘天平称取后，倒入100ml烧杯中，加适量去离子水加热溶解，冷却后加去离子水定容至20ml刻度线； 称取5.0g硫酸亚铁铵置于250ml烧杯中，加6mol/l的H2SO4（防止水解）10滴，加入50ml去离子水，微热至全溶 另称取1·7g草酸（分析纯）置于100ml烧杯中，加入20ml去离子水，加热溶解，加热同时将两溶液徐徐混合，加热至沸腾，同时不断搅拌维持微沸，约4分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液用倾析法洗涤沉淀2~3次 在不断搅拌下将上述所得溶液加热至沸，一次加入0.5mol/l草酸溶液6ml，然后保持微沸的情况下，继续滴加0.5mol/l的草酸溶液，至溶液完全变成透明的绿色 称取3.5g草酸钾置于100ml烧杯中，加10ml蒸馏水微热溶解，将该溶液加入到已洗净的草酸亚铁晶体中，将烧杯置于40℃恒温水浴中，逐滴加入10ml的30%H2O2，边加边搅拌 冷却结晶 溶液变为透明的绿色后，加入无水乙醇（吸水），放入暗处冷却，结晶后，用抽滤装置进行抽滤，然后干燥得到三草酸合铁 酸钾晶体 3（①） 3（②） 4 Fe(OH)3+3H2C2O4+3k2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O ↓ 根据三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的性质，应当如何保存？ 1 在合成三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的实验中，最后能否用蒸干溶液的办法来提高产量？为什么？ 2 在产生三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾晶体时，无水乙醇的加入对产生晶体有什么影响？ 3 能否用FeSO4，代替硫酸亚铁铵，合成K3[Fe(C2O4)3]?可用HNO3代替H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。你认为哪个作氧化剂更好？ 4 *