海水化学需氧量实验报告.doc

RDEM T2003 1/0 新开展项目实验报告 编号： 项目名称 海水化学需氧量的测定 实验目的 开展海水化学需氧量的测定 监测方法 碱性高锰酸钾法 方法来源 GB17378.4—1998 仪器名称、型号 滴定管 仪器编号 —— 实验起止时间 2008.3.5—2005.3.13 项目负责人 丛海平 项目参加人 管宏云 报告起草人 签名：丛海平 2008年 2 实验目的 测定海水中化学需氧量的含量 3 实验方法及来源 中华人民共和国国家标准海洋监测规范《碱性高锰酸钾法》 4 实验原理 在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 5 仪器设备 溶解氧滴定管、定量加液器、移液管、碘量瓶、具塞三角烧瓶、试剂瓶、量筒、滴瓶、定时钟或秒表、电磁搅拌器、玻璃磁转子、双联打气球、圆型电热板、 G4玻璃砂芯漏斗。 6 实验步骤 6.1 试剂配制 6.1.1 氢氧化钠溶液 称取250g氢氧化钠溶于1000ml水中，盛于聚乙烯瓶中。 6.1.2硫酸溶液：1+3。 在搅拌下，将1体积浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml）慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。 6.1.3碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）=0.0100mol/L 称取3.567g碘酸钾（KIO3，优级纯，预先在120℃烘2h，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000ml棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于阴暗处，有效期为1个月，此溶液为0.100mol/l。使用时稀释10倍，即得0.0100mol/l碘酸钾标准溶液。 6.1.4 硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3.5H2O）=0.01mol/L 称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）用刚煮沸冷却的水溶解，加入2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。置于阴凉处。 浓度的标定： 移取10.00ml碘酸钾标准溶液，沿壁流入硫量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1.0ml硫酸溶液，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50ml水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定读数差小于0.05ml为止。计算其浓度： c（ Na2S2O3）=10.00×0.010 VNa2S2O3 式中：c Na2S2O3—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V Na2S2O3—硫代硫酸钠标准溶液体积，ml。 6.1.5高锰酸钾溶液c（1/5KmnO4）=0.01mol/L 称取3.2g高锰酸钾（KmnO4），溶于200mL水中，加热煮沸10min，冷却，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。放置7d左右，用玻璃砂芯漏斗过滤。 6.1.6碘化钾（KI） 6.2 步骤 6.2.1 取100ml水样于250ml锥形瓶中（测平行双样，若有机物行量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至100ml）。加入1ml氢氧化钠溶液混匀，加10.00ml高锰酸钾，混匀。 6.2.2 于电热板上加热至沸，准确煮沸10min（从冒出第一个气泡时开始计时）。然后迅速冷却到室温。 6.2.3 用定量加液器加入5ml硫酸溶液，加0.5g碘化钾，混匀，在暗处放置5min。在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1m淀粉溶液，继续滴至蓝色刚退去为止，记下滴定数V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10ml。 另取100ml重蒸馏水代替水样，按步骤6.2.1-6.2.3测定分析空白滴定值V2。 6.3 记录与计算 将滴定管读数（V1、V2）记入化学需氧量分析记录表中。 按式计算化学需氧量（COD）： COD= c（V2- V1）×8.0 V 式中：c——硫代硫酸钠的浓度，mol/L； V2——分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，