化验室常识资料.doc

紫外-可见分光光度计 是由光源，单色器，样品室和光测量部分组成，可根据使用的波长范围，光路的构造，单色器的构造，扫描的机构分为不同的类型。其基本原理是测定样品溶液或加一定试剂显色的样品溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律，样品溶液的吸光度与其浓度的关系如下式。 It=I0·10-εcl 式中：It---透过液层后的光强度；I0----入射光强度；C----待测物浓度；l---液层厚度； ε--------摩尔吸光系数，即在一定波长下，当C为1mol/L、l为10mm时的吸光度值 It/ I0=t为透光度。透光度的百分数，即t*100%=T,为百分透光度或透光率。 比色皿的校正 比色皿的选择 比色液吸收波长在370纳米以上时可选用玻璃或石英比色皿，在370纳米以下时必须使用石英比色皿。 比色皿有不同光程长度，通常多用10.0毫米的比色皿。选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1~0.7之间为宜。 比色皿的校正 比色皿有方向性。有些比色皿上印有方向标志，使用时必须注意。校正无方向标志的比色皿时，要先确定方向并作好标志，以减少测定误差。 同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差。测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需对差值进行校正。 有两种比色皿误差可影响测定结果的正确性。一种是比色皿对入射光的吸收（其中包括散射和反射）不一致。另一种是比色皿的光程长度不一致。由于吸光度与光程长度成正比，因此，吸光度的相对误差也与光程长度的相对误差成正比。此外，比色皿壁薄厚不均，皿面的内外反射也都存在微小差异。为此，应从多个同型比色皿中严格检查、挑选，编号后配套使用。 校正比色皿时，应将纯净的蒸馏水注入皿中，以其中吸收最小的比色皿的吸光度为零，测定其他比色皿的吸光度。测定比色液时，应将其吸光度减去比色皿的吸光度。由于比色皿本身的吸光度很小，应以反复多次测得的吸光度求出平均值作为比色皿的吸光度。 校正比色皿光程长度时，可将吸光度约为0.4的溶液注入皿中，测定其吸光度，以具有准确光程长度的比色皿的吸光度与之比较，以标准比色皿的吸光度为1.00，分别求出其与各待校正比色皿的吸光度测定值的比值。测定比色液时，可将所测得的吸光度乘以各该比值。 玻璃仪器 玻璃的化学性质稳定，抗腐蚀能力强，易于洗涤，因此，水质监测实验室最基本的仪器多用玻璃制作。 容器类：玻璃容器主要指实验室中用一贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。 量器类：水质实验室的玻璃量器基本是指用于计量（量入量出）液体体积的一类器皿，它们常用被称为“白料”的软质玻璃制成，不宜在或哂纳感直接加热。 量筒和量杯：用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液。量筒类的容量允许误差大致相当于它的最小分度值。 量瓶：全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容实验，是精确的量入用量器。量瓶是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环形标线。瓶壁标有容积及其检定时的温度。棕色量瓶用于制备需避光保存的溶液。 吸管：又称移液管，是做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线吸管两种。 滴定管：有常量和微量两个等级。在使用要求上滴定管分为酸式（具塞）和碱式（不具塞）两大类。酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛装酸性滴定液、氧化还原性溶液和盐类稀溶液。碱式滴定管下端装配一段具尖嘴玻璃管的胶皮管，胶皮管中放一粒直径稍大于胶皮管内径的玻璃珠以阻止液体流出。当用手指挤捏玻璃珠附近的胶皮管时，玻璃珠旁既形成一条窄细小缝，液体沿这条小缝流出成为小滴。 其他： 冷凝管：用于与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。冷凝管的规格按有效冷凝长度区分，最常用的为300mm和400mm两种。水冷式冷凝管按其内管形状可分为球形、蛇形和直形。蛇形的冷凝面积最大，适用于将沸点较低的物质由蒸气冷凝成液体；直形的冷凝面积最小，适用于冷凝沸点较高的物质；球形的则两种情况下均可选择使用，更经常用于回流的实验操作。空气冷凝管是一支单层的长形玻璃管，用于冷凝沸点在150℃以上的液体的蒸气。冷凝管所用冷却水的走向应自低端走向高端。如果将进水和出水口颠倒安装，易因内外管受热不均而引起脱落或炸裂。长期使用时，冷凝管夹层中能积滞黄色铁锈，可用10%稀盐酸或草酸洗去。 干燥器：既可用以冷却和存放已烘干的样品、试药和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。是一个可严密封盖的厚壁玻璃圆缸。内部用带孔瓷板分隔成上下两层，上层存物，下层放置干燥剂（一种强吸湿性物质）。常用的干燥剂有无水氯化钙、硅胶、无水过氯酸镁以及浓硫酸等。玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证其