化验室作业指导书资料.doc

化验室作业指导书汇编 范围目的 本汇编资料规定了我公司化验室分析化验工作所采用的方法，用于我公司葡萄酒生产过程中化验室的分析化验。 本汇编规定方法的主要目的在于指导化验员的分析化验工作，同时使不同时间的化验结果有一个可比性。2.1酒精度的测定 采用国标（GB/T15037-2006，以下同）第三法：以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用。查，求得20℃时酒精度，用%（体积分数）表示。 密度瓶法 （1）原理 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液（酒精水溶液）的密度，查附录A，求得20℃时乙醇的体积分数，即酒精度，用%（体积分数）表示。 （2）仪器 分析天平：感量0.0001g 全玻璃蒸馏器：500ml 恒温水浴：精度±0.1℃ 附温度计密度瓶：25ml或50ml （3）试样制备 用一洁净干燥的100mL容量瓶准确取100mL（液温20℃）于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并于蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器。开启冷凝水，缓慢加热蒸馏，收集馏出液近刻度，取下容量瓶，盖塞，混匀，备用。 （4） 分析步骤 采用国标方法一： 将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量，重复称量和干燥，直至恒重（M）。 取下温度计，将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水注满恒重的密度瓶，插上温度计，瓶中不得有气泡，将密度瓶进入20±0.1℃的恒温水浴中，带内容物温度达20℃，并保持10min不变后，再用滤纸擦去侧管溢出的液体，使侧管的液面与侧管管口齐平，立即盖好侧孔罩，，取出密度平瓶，用滤纸擦干瓶壁的水，立即称量M1。 将密度瓶的水倒出，洗净并使之干燥，然后装满制备试样，按b同样操作，称量M2。 （5）计算 试样残液在20℃的密度按（1）、（2）计算 M2－M+A ρ2020= ___________________________ρ0 …… （1） M1－M+A M1-M A=ρa . _________________ …… (2) 997.0 式中： ρ2020—试样残液在20℃时的密度 g/L M —密度瓶的质量 g M1 —20℃密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量 g M2 —20℃密度瓶与充满密度瓶试样残液的总质量 g ρ0—20℃蒸馏水的密度 （=998.20 g/L） A — 空气浮力校正值 ρa —干燥空气在20℃1013.25hpa时的密度值 997.0—在20℃时蒸馏水与干燥空气密度之差 g/L 根据试样的密度ρ2020查附录A，求得酒精度。 所得结果表示至一位小数。 2.2 总糖及还原糖的测定 采用国标第二法：直接滴定法 （1）原理 利用斐林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的斐林氏溶液，达到终点时稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量，求得总糖或还原糖的含量。 （2）试剂与溶液 盐酸溶液（1＋1）； 氢氧化钠溶液（200g/L）； 标准葡萄糖溶液 2.5g/L：精确称取2.50000g（称准至0.0001g）在105~110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的葡萄糖，用水溶解定容至1000mL。 次甲基蓝指示液10g/L：称取1.0g次甲基蓝，溶解于水中，稀释至100mL。 斐林氏A液，斐林氏B液。 （3）试样的制备 测总糖用试样：准确吸取一定量的样品V1于100mL容量瓶中，使之所含糖重量为0.2~0.4g，加5mL（1＋1）盐酸溶液，摇匀，加水至20ml，摇匀于68±1℃水浴上水解15min，取出，冷却，用200g/L的NaOH溶液中和至中性，调温至20℃，加水定容至刻度V2。 还原糖用试样：准确吸取一定量的样品V1于100mL容量瓶中，使之所含还原糖重量为0.2~0.4g，加水定容至刻度V2。 分析步骤 测定干葡萄酒样品或含糖量较低的半干葡萄酒，先吸取一定量样品（V3）（液温20℃）于预先装有费林溶液A、B各5.00mL于250mL三角瓶中，再用葡萄糖标准溶液操作，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积（V），结果按式（1）计算。 预备试验：取斐林氏 A、B液各5.00mL于250mL三角瓶中加水50mL，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将消失呈红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴定至蓝色消失。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。 正式试验：取斐林氏A、B液各5.00mL于