《无机及化学实验》课件-111_微型碘量法测铜.ppt

综合实验 在基本实验训练的基础上，这一部分是通过一些完整的实验过程对学生进行系统的研究训练，进一步学习一些仪器的使用，初步掌握从事化学工作及研究的基本规律和技能，同时，也加深学生对化学理论知识的理性认识。 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定(一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 目的要求 实验原理 注意事项 无机及分析化学实验 目的要求 了解利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜； 掌握用铜与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜的原理； 掌握无机制备中加热、倾析法、过滤、重结晶等基本操作； 学习间接碘量法测定铜含量。 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 实验原理 CuSO4 ·5H2O俗名胆矾，它易溶于水，而难溶于乙醇，在干燥空气中可缓慢风化，将其加热至230℃，可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4。CuSO4 ·5H2O用途广泛，是制取其他铜盐的主要原料，常用作印染工业的媒染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂，也是电镀铜的主要原料。 制备 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 实验原理 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 CuSO4 ·5H2O的制备方法有许多种，如：利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜，可先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得硫酸铜。也可采用浓硝酸作氧化剂，用废铜与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。反应式： Cu + 2HNO3 +H2SO4 = CuSO4 +2NO2↑+ 2H2O 实验原理 溶液中除生成硫酸铜外，还含有一定量的硝酸铜和其它一些可溶性或不溶性杂质，不溶性杂质可经过滤除去。可溶性杂质Fe2+ 和 Fe3+， 一般是先将Fe2+用氧化剂（如H2O2溶液）氧化为Fe3+，然后调节溶液pH 至3，并加热煮沸，以Fe(OH)3形式沉淀除去。 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 2 Fe2+ +2 H+ +H2O2 = 2 Fe3+ +2 H2O Fe3+ +3 H2O = Fe(OH)3↓+3 H+ CuSO4 ·5H2O在水中的溶解度，随温度变化较大，因此可采用蒸发浓缩，冷却结晶过滤的方法，将CuSO4的杂质除去，得到蓝色水合硫酸铜晶体。 实验原理 测定 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 (1) 结晶水数目的确定 通过对产品进行热重分析，可测定其所含结晶水的数目，并可得知其受热失水情况， 实验原理 可用间接碘量法测定样品中铜离子的浓度，计算得出产品中CuSO4 ·5H2O的含量。其原理为：将含铜物质中的铜转化成Cu2+,在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2。析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。反应如下： 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 (2) 铜含量的测定 2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓ + I2 或 2Cu2+ + 5I- = 2CuI ↓ + I3- I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 实验原理 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 I-不仅是还原剂，而且也是Cu(I)的沉淀剂和I2的配合剂。加入适当过量的KI，可使Cu2+的还原趋于完全。上述反应须在弱酸性或中性介质中进行，通常用NH4HF2控制溶液的pH为3.5～4.0（或加入磷酸和氟化钠）。这种介质对测定铜矿和铜合金特别有利，因铜矿中含有的Fe、As、Sb及铜合金中的Fe对铜的测定有干扰，而 F-可以掩蔽Fe3+，pH 3.5时，五价的As、Sb其氧化性也可降低至不能氧化I-。 实验原理 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 CuI的沉淀表面易吸附I2，使终点变色不够敏锐且产生误差。通常在接近终点时加入KSCN (或NH4SCN)，将CuI转化成溶解度更小的CuSCN沉淀，CuSCN更容易吸附SCN -从而释放出被吸附的I2，使滴定趋于完全，反应如下： CuI + SCN - = CuSCN↓ +