试验43射频段电子自旋共振ESR.PDF

实验4.3 射频段电子自旋共振(ESR) 泡利(Pauli)在1924 年提出电子自旋的概念，可以解释某些光谱的精细结构。1944 年， 原苏联学者扎沃依斯基(E．K．З АБ ОИСК ИИ)首先观察到电子自旋共振现象。 电子自旋共振(ESR)的研究对象是含有未偶电子(或称未配对电子)的物质。通过对这些 物质ESR 谱的研究，可以了解有关原子、分子及离子中未偶电子的状态及其周围环境的信息， 从而获得物质结构方面的知识。这一方法具有很高的灵敏度和分辨力，而且在测量过程中不 破坏样品的物质结构，因此，在物理、化学、生物学和医学等领域有着广泛的应用。此外， ESR 也是精确测量磁场的重要方法之一。 一、实验目的 1、了解电子自旋共振的原理； 2、调节观察DPPH 的共振信号，并测量信号的线宽等参数。 二、实验仪器 实验装置示意如图1 所示，它由ESR 电源，探测器／边限振荡器、示波器、标准高频信 号发生器、直流稳态电源、安培表、滑线变阻器等组成。 图1 实验装置图 稳恒磁场和扫场用同一螺线管产生，螺线管直径d 3.18厘米，长l 7.00 厘米，线 圈总匝数为300 匝。螺线管中部磁感应强度可由下式计算： 107 B 4nI (特斯拉) (1) d 2 1( ) l n 式中， 为螺线管单位长度的匝数(匝／米)， 为电流(安培)。 I ESR 电源供给螺线管50Hz 的扫场电流，它也是探测器／振荡器的电源。边限振荡器的 振荡线圈(样品置于其中)，其轴线方向与螺线管轴线方向垂直，即使射频磁场 与螺线管 B 1 磁场 相互垂直。振荡线圈既用于产生也用于接收共振信号。共振信号由示波器进行观察。 B 直流电源供给螺线管直流电流，它与扫场电流进行迭加，以测定共振磁场的大小。 实 验 样 品 是 DPPH ， 它 名 称 为 二 苯 基 苦 酸 基 联 氨 ， 分 子 式 为 (C H ) NNC H (NO ) ，结构式如图2 所示，其中-N 原子少一个共价键，即有一个 6 5 2 6 2 2 3 未偶电子。DPPH 一般为多晶体，平均 值为2.0036 0.0003，非常接近自由电子的 值。 g  g 图2 DPPH 分子式及未偶电子示意图 图3 不等距时的ESR 信号 三、实验原理 ESR 的基本原理与NMR 相似，下面作简要说明。  按照量子力学，电子自旋角动量 ，其中， 为电子自旋量子数， | P | s(s 1) s s 1 