阳离子光固化树脂的合成与表征.pdf

维普资讯 第 3O卷第 4期 武 汉 工 程 大 学 学 报 VoI．3O No．4 2008年 O7月 J． Wuhan Inst． Tech． Ju1． 2008 文章编号 ：1674—2869(2008)04—0079一O3 阳离子光固化树脂的合成与表征 许泽军，李 铭，吴璧耀 ，陈 瑶 (武汉工程大学材料科学与工程学院，湖北 武汉 430074) 摘 要：采用以AIBN为引发剂，巯基乙醇为链转移剂合成聚丙烯酸酯型阳离子光固化涂料，研究了树脂合成 中甲基丙烯酸缩水甘油酯单体的用量对对涂膜附着力、铅笔硬度、柔韧性、耐冲击性的影响，考察了紫外光照 时间以及树脂中环氧基含量对涂膜凝胶率的影响．红外光谱分析表明：在紫外光光固化期间，涂膜发生了环氧 基的开环聚合反应． 关键词 ：环氧树脂 ；阳离子光 固化 ；甲基丙烯酸缩水甘油酯 中图分类号 ：TQ323 文献标识码 ：A 0．587mol／100g． O 引 言 1．1．2 涂装 基 材 载玻 片 ，尺 寸 为 8mm ×8 紫外光 固化体系按引发体系的不 同可分为 阳 mm，使用前经丙酮擦洗；马 口铁 ，符合 国家标准 离子光固化体系、自由基光固化体系、混杂化光固 GB2520规定 ，尺寸为 50mm×120mm×0．2～ 化体系[1]．紫外光 固化体系的主要组成部分是光 0．3mm的试板；玻璃板 ，符合 GB4871规定，尺寸 固化树脂，它由两部分组成 ：光引发体 系和可 固化 为 90mm×120mm ×3mm 的试板． 的活性树脂．阳离子光固化涂料 是借助于阳离 1．2 仪器及设备 子型光引发剂经紫外线照射后 ，引发剂裂解成超 YX型玻璃缸恒温水浴 ；乌氏粘度计；电子分 强酸的质子而引发聚合反应 ，生成高分子涂膜的 析天平 ；紫外光 固化机 ：KW一4AC型，上海凯美特 一 种涂料．阳离子光 固化涂料较 自由基光 固化涂 功能陶瓷技术有限公司产品，光源为 4根 9W 紫 料的优点是反应时不受氧气影响，在离开紫外光 外灯 ，起始波长253．7nm，峰值波长 365nm；傅立 源后存在后 固化现象反应仍可持续进行 ，且涂膜 叶红外分光光度仪 ：Impact420型，美 国 Nicolet 收缩性小 ，涂膜各项性能优 良．本文考察 阳离子光 公司；涂膜铅笔划痕硬度仪 ：QHQ—A 型，天津市材 固化的树脂的合成 ，并试图利用 Omnicat432作为 料试验机厂；漆膜冲击试验器 ：天津市精料材料试 阳离子光引发剂，研究各种条件对光 固化速度和 验机厂；漆膜弹性测量器 ：天津市材料试验机厂． 涂膜的影响． 1．3 光固化树脂预聚物的合成 在带有冷凝器 、搅拌器与加料漏斗的三 口烧 1 实验部分 瓶中加入 10mL甲苯 ，升温至 回流温度 90℃回流 1．1 原料和试剂 30min后 ，按一定的配比将 甲基丙烯酸 甲酯 、丙烯 1．1．1 原料 与溶剂 甲基丙烯酸 甲酯 (MMA)： 酸丁酯、苯乙烯 、甲基丙烯酸缩水甘油酯 以及 引发 天津市科密欧化学试剂有 限公司 ，分析纯 ；丙烯酸 剂与链转移剂混合液滴加至三 口烧瓶 中．反应 5h 丁酯 (BA)：上海试剂一厂，化学纯 ；苯乙烯 (St)： 后，用滴液漏斗将剩余的引发剂分两次加