GB/T 1600-2001农药水分测定方法.pdf

GB/T1600-2001 前 言 本标准是对GB/1989)农《药水分测定方法》的修订。修订后的标准中卡尔 ·费休化 学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会CIPACMT30.1((卡尔 ·费休》法 同时补充了卡尔 ·费 休库仑滴定仪器测定法，共沸蒸馏法等效采用fCIPACMT30-2((DeanandStark))法。 本标准与CHI入CM丁30.7((卜尔 ·费休》法及CIPACMT30.2((DeanandStark》法的主要差异为: 1 卡尔 ·费休法的滴定装置中，将CIPACMT30.1中规定的25ml自动滴定管改为10ml白动 滴定管 2 卡尔 ·费休法使用的试剂中增加了无毗吮试剂。 共沸蒸馏法中，将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。 补充了卡尔 ·费休一库仑滴定仪器测定法。 本标准与原国家标准GB/T1600--1979(1989)的主要差异为: 1删去了化学滴定法 卡〔尔 ·费休法)中的目测终点法。 2 卡尔，费休法使用的试剂中增加了无毗陡试剂。 3 共沸蒸馏法中，增加了在冷凝器顶部塞一疏松棉花团的要求，以防大气中水分的冷凝 4 共沸蒸馏法中，加热回流速度由原来的每秒2滴~3滴改为每秒2滴-5滴 5 补充了卡尔 ·费休一库仑滴定仪器测定法 本标准自实施之日起，代替GB/T1600农《药水分测定方法》。 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位:淄博科森仪器公司、淄博中惠仪器有限公司。 本标准主要起草人:高晓晖、武铁军 本标准于1981年1月 1日首次发布。 本标准为第一次修订 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人 民共和 国国家标准 农药水分测定方法 cB/T1600-2001 Testingmethodofwaterinpesticides 代替 (,B/T1600-1978(1989) 飞 适用范围 本标准适合于农药原药及其加二〔制剂中水分的测定， 2 检验方法 2.1 卡尔 ·费休法 21，1-}尔 ·费休化学滴定法 2-飞.1.斗 方法提要 将样品分散在甲醇中，用已知水当量的标准卡尔 ·费休试剂滴定。 2.1-1.2 试剂和溶液 无水甲醇:水的质量分数应(0.030。取59~ ‘9表面光洁的镁(或镁条)及。5g碘，置于圆底烧 瓶中，加70mL-80mL甲醇.在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁，此时加人900mL甲醇， 继续问流30min，然后进行分馏，在64.5C-65C收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与大气相通的 部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管; 无水毗陡:水的质量分数应毛。1%o毗绽通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管。管长40cm-50cm，直 径1.5cm--2.0cm,氢氧化钾高度为30c。左右。处理后进行分馏，收集 114C-116℃的馏分; 碘:重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用; 硅胶;含变色指示剂; 二氧化硫 将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧 化硫经冷并(如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合)。使用前把盛有液体二氧化硫 的冷井放在空气中气化，并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥 酒石酸钠; 卡尔 ·费休试剂(有毗绽):将63g碘溶解在于燥的100ml无水毗陡中，置于冰中冷却，向溶液中 通人二氧化硫直至增重32.39为止，避免吸收环境潮气，补充无水甲醇至500m3_后，放置24h。此 卡尔。费休试剂的水当量约为5.2mg/ml。也可使用市售的无毗咤卡尔 ·费休试剂。 2.1门 3 仪器 滴定装置见图2。 试剂瓶:250mL,配有10mL自动滴定管，用吸球将卡尔 ·费休试剂压人滴定管中，通过安放适当 的干燥管防止吸潮。 反应瓶:约60mL，装有两个铂电极，一个调节滴定管尖的瓶塞，一个用千燥剂保护的放空管 待滴 定的样品通过人口管或可以用磨口塞