GB/T 14418-1993锅炉用水和冷却水分析方法　铜的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 GB/T 14418一93 铜的测定 Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem 一Determinationofcopper 第一篇 锌试剂法测定铜含t 1 主题内容和适用范围 本标准规定了水中铜含量的测定方法。 本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜的测定。采用 100mm长比色皿时，测定范围为2.5^-50pg/L, 2 弓!用标准 GB6903锅护用水和冷却水分析方法 通则 3方法提要 本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在pH3.S-4.8的条件下与锌试剂(GzoH,,O,N,SNa) 反应形成蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。 在pH3.5-4}8范围内，镍和锌的干扰可忽略，此外水样中可能存在的联氨、三价铬、三价铁、铝、 钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰，二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。 4 试剂 车1锌试剂溶液 准确称取。0959锌试剂，加50mL甲阵或〔乙薛)温热(5。℃以下)，完全溶解后用I级试剂水稀释 至1。。mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存于冰箱中。 注 锌试剂质量随不同生产厂和不同批号而变，质量好的配成溶液后贮存期为5夭，差的每回使用时配制 4.2 500,0乙酸钱溶液 称500g乙酸按溶于I级试剂水中，移人1L容量瓶稀释至刻度。乙酸铁溶液的除铜方法如下:将 100ml乙酸钱溶液注入分液漏斗，加20rnL锌试剂一异戊醇溶液(2ml锌试剂溶液溶于100mL异戊 醇)，充分摇动 静置5min，分离，弃去带色的醉层二 4.3 1mot/L酒石酸溶液 称15g酒石酸溶于工级试剂水中，移入100mL溶量瓶稀释至刻度。 4-4 铜标准溶液 4.4.1铜贮备溶液(1ml,含0.1mg铜):称0.1000g金属铜(含铜99.9%以上)于20ml硝酸(1-{-2) 和5mL硫酸(1+2)中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加I级试剂水溶解，移入1L容量 国家技术监督局1993一04一24批准 1994一ati一01实施 ca/T 14418一93 瓶稀释至刻度 4.4.2 铜工作溶液(1mL含1I1g铜):吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度 4.5 浓盐酸(优级纯) 5 仪器 5-1 分光光度计，带有100mm长比色皿。 5.2 本方法所用的器皿，用盐酸溶液(1+4)浸泡过夜，然后用I级试剂水充分洗净。 6 分析步骤 6.1绘制工作曲线 按表1取铜工作溶液注人一组100mL容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作 曲线)，各加浓盐酸8mL，加I级试剂水使体积成为约50mL，摇匀。依次各加50%乙酸按溶液25mL 和1mol/L酒石酸溶液2mL，并准确加入锌试剂溶液0.2mL发色，用I级试剂水稀释至刻度，用 100mm长比色皿，在波长600nm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。 表1铜标准色阶溶液的配制 编 号 0 1 2 3 4 5 铜工作溶液,.L 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 铜含量，WB 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.2 水样的测定 6.2.1将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用I级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸(每 500mL水样加浓盐酸2mL)，直接采取水样，取样后将水样摇匀。 6-2.2取200mL水样(铜含量在50pg/L以上时，适当减少取样量，用I级试剂水稀释至约200mL), 注入300ml锥形瓶中，加