GB/T 6913.4-1993锅炉用水和冷却水分析方法　磷酸盐的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 GB/T6913.4一93 磷酸盐的测定 Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem Determinationofphosphate 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锅炉炉水、给水中溶解性正磷酸盐和总磷酸盐的测定方法。 本标准适用于锅炉炉水、给水正磷酸盐和总磷酸盐的测定，测定范围为1-10mg/L(以P计)。 2 引用标准 GB6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3 炉水正礴酸盐的测定 3.1 方法概要 根据在酸性介质水样中的正磷酸盐与钒铝酸生成黄色的磷钒钥酸配合物，然后进行分光光度法测 定。 3-2 试剂 3.2.1钒钥酸钱溶液;称取40g铝酸钱C(NH,),Mo,Oi,4H,O)溶于400mLDl级试剂水中，称取 1.0g偏钒酸钱(NH,VO-,),溶于300mL，级试剂水和80mL浓硫酸的混合溶剂中，把前者加入后一试 剂中，并用试剂水稀释到1L, 3.2.2 磷酸盐标准溶液 3.2.2.1贮备液:称取。.2197g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾保证试剂，溶于100mLIt级试剂水 中，并转移到11容量瓶中，用试剂水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含。.05mg磷 3.2.2.2 工作溶液:准确吸取100cnL贮备液，注入200mL容量瓶中，用试剂水稀释到刻度，摇匀。此 溶液1inL含0.025mg磷。 3.3 仪器 3.3-， 分光光度计 3.3-2 酸洗玻璃器皿:所有玻璃器皿及取样瓶均用盐酸((1+3)浸泡，用前用试剂水清洗。 3.4 分析步骤 3.4.1 工作曲线的绘制 3.4.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表 1所列数值分别把磷酸盐工作溶液((1mL含 。025mg磷)注入一组100mL容量瓶中，用试剂水稀释到刻度，摇匀。 国家技术监督局1993一04一24批准 1994一01一D1实施 GB/T 6913.4一93 表 1 磷标准溶液的配制 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 标准溶液体积,.L 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 相当于水样中磷含量,mg/1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 3.4门.2 分别吸取50mL配制好的磷酸盐标准溶液，注入相应编号干燥过的锥形瓶中，然后分别加入 25till钒钥酸按溶液，摇匀 3.4门.3 根据水样中磷酸盐的含量，按表2选用比色皿和波长，以试剂空白为参比，2min后分别测定 }i_吸光度，并绘制工作曲线。 表 2 不同磷浓度时比色皿和波长的选用 比 色 皿，mm 波 长，till, mail 1^ 5 30 400--420 3^ 7 20 400^420 5- 10 10 420^-450 14.2 水徉的测定: 3.4.2.1 吸取50ml经致密滤纸过滤后的水样于干燥的锥形瓶中，加25mL钒铝酸钱溶液，摇匀。 3.4.2.2 按3.4.1.2,3.4.1.3步骤，测定其吸光度 3.4.2.3 根据测得的吸光度，从工作曲线上查得水样中磷的含量。 3.5 分析结果的计算 3.5.1 E磷酸盐(以P计)含量X(mg/L)按式((