【2017年整理】碳酸氢钠操作规程.doc

第 PAGE 4 页 共 NUMPAGES 6 页 碳酸氢钠检验标准操作规程 起草人 日期 20 年 月 日 审核人 日期 20 年 月 日 批准人 日期 20 年 月 日 生效日期 20 年 月 日 颁发部门 质量部 分发部门 质量控制部 1. 目的 建立碳酸氢钠检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于碳酸氢钠的检查。 3. 依据 中国药典2010版二部 4. 职责 4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 内容 5.1 性状　　 本品为白色结晶性粉末；无臭，味咸；在潮湿空气中即缓缓分解；水溶液放置稍久，或振摇，或加热，碱性即增强。本品在水中溶解，在乙醇中不溶。 5.2 鉴别　　 5.2.1 试液及仪器 一般实验仪器和红外分光光度仪。 15%的碳酸钾溶液：取碳酸钾15g，加水溶解至100ml，即得。 焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加人氢氧化钾溶液（3—20)10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。 氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上清液。 硫酸镁试液：取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。 酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：pH8.3～10.0(无色—红）。 5.2.2 分析步骤 5.2.2.1 本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应。 （1）钠盐 A 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，观察火焰颜色。 B 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%的碳酸钾溶液2ml加热至沸，观察，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸，置冰浴中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，观察现象，应有致密的沉淀生成。 （2）碳酸氢盐 A 取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导人氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 B 取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀；如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始生成白色沉淀。 C 取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色；如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。 5.3 检查 5.3.1 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器和PH计。 5.3.1.2 分析步骤 取本品0.20g，加水20ml使溶解，依法测定（附录Ⅵ H），pH值。 5.3.2 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.2.2 分析步骤 取本品1.0g，加水20ml溶解后，与2号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较。 5.3.3 5.3.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 稀硝酸：取確酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HN03应为9.5%～10.5%。 硝酸银试液：即硝酸银滴定液。 5.3.3.2 分析步骤 取本品0.15g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷，再加稀硝酸10ml；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液，另取标准氯化钠溶液3.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 5.3.4 5.3.4.1 试液及仪器 一般实验仪器。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%～10.5%。 25%氯化钡溶液：取氯化钡25g，加水溶解至100ml，即得。 5.3.4.2 分析步骤 取本品0.50g，加水溶解使成40ml，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液，取标准硫酸钾溶液1.5ml同法制成对照液，于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 5.3.5 5.3.5.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.5.2 分析步骤 取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml，加热，发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。 5.3.6 铁盐 5.3.6.1 试液及仪器 一般实验仪器。 稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.5%～10.5%。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至