2,6-双（3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺基）-吡啶的合成和表征--稀土Eu^3＋、Tb^3＋配合物液体荧光性质的研究.pdf

维普资讯 广西 民族大学学报 (自然科学版) 第 13卷第 2期 J0URNAL OFGUANGXIUNIVERSITY FOR NATIONALITIES V01．13NO．2 2007年 5月 (NaturalScienceEdition) M ay2007 2，6一 双 (3，6一 二 氯 一 2一 吡 啶 甲酰 胺 基 ) 一 吡 啶 的 合 成 和 表 征 稀土 Eu。+、Tb。+配合物液体 荧光性质的研 究 冯宇，尹显洪 ，张文杰 ，洪帆，梅灵飞 (广西民族大学 化学与生态工程学院，广西 南宁 530006) 摘 要 ：以3．6一二氯吡啶一2一甲酸和2．6一二氨基一吡啶为原料分别采用微波法、常规法经过酰胺化 反应合 成 了一种新配体 ：2．6一双 (3，6一二 氯一2一吡啶 甲酰胺基 )一吡 啶 ，其 中微波 法的产率 为 7O％．常规法产率为 5O％．通过红外光谱 、核磁共振谱和质谱对其结构进行 了表征 ，并对稀土离 子Eu 、Tb 配合物在不 同有机溶剂中的荧光光谱进行 了测定和对比． 关键词 ：吡啶；酰胺化反应；合成；荧光 中图分类号 ：O621．3 文献标识码：A 文章编号：1673—8462(2007)02～0090—04 2，6～二氨基 吡啶在吡啶环在 2，6位上的两个 1 药 品与仪器 氨基易于进行酰胺化等反应合成新型化合物，而 1位 1．1 试剂 的氮原子具有较强的极性 ，容易参与金属离子 的配 3，6～二氯 吡啶 ～2～ 甲酸为工业 品 (纯度在 位，是一种应用较广泛的有机合成 中间体．本文用 3， 95 以上)，其余试剂均为分析纯． 6 二氯吡啶～2 甲酸与 2，6 二氨基 ～吡啶反应 1．2 仪器 合成了一种含有氮、氧的多齿吡啶类杂环配体 ，以期 MAGNA～IR550型红外光谱仪、改装的格兰仕 对它的稀土离子配合物的荧光性质进行研究．合成路 家用微波炉 (800w)、XT～4双 目显微熔点测定仪、 线如下 ： VarianMercury～300型核磁共振谱仪 (TMS为 内 标 ，DMSO为溶剂)、BIFLEX3型质谱分析仪． C l cl 一 。． 。． 2 实验 方法 2．1 2，6一双 (3，6～二氯一2～吡啶 甲酰胺基 )～吡 啶的合成 方法一 ：称量 4．3g(0．0224mo1)的 3，6一二氯 * 收稿 日期 ：2007—03—26． 基金项 目：教育部科学技术重点项 目(编号 205l21)；广西高校人才小高地科研基金资助项 目；．广西民族大学学校科研启 动 (0409032)；广西民族大学学校重大项 目 (0409012)；广西民族大学学校重点项 目 (0509ZD047)． 作者简介 ：冯宇(1968)，男，广西南宁人．广西 民族大学化学与生态工程学院讲师，从事有机化学研 究． 9