GB/T 12690.8-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法　钠量的测定　火焰原子吸收光谱法.pdf

GB/T 12690.8-2003 前 言 本标准是为了满足相应产品标准的需要而修订的 本标准与GB/T12690.26-199。相比，主要有如下变动: — 本标准的精密度采用重复性和允许差来表示，而GB/T 12690.26-1990只采用允许差来 表示 ; — 取消了GB/T12690.26-1990中的“附加说明”部分。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由北京有色金属研究总院起草。 本标准主要起草人:杨萍、王桂芬、陈云红、刘鹏宇。 本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: - GB/T 12690.26- 1990 GB/T 12690.8-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中钠含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物 中钠含量 的测定。测定范围(质量分数):0.0005%v 0.0250%。 2 方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测量 钠的吸光度。用标准加人法计算钠的含量 试剂和材料 3.1 过氧化氢(30%). 3.2 硝酸(1+1)，优级纯 3.3 草酸(50g/L)，优级纯。 3.4 钠标准贮存溶液:称取2.5421g经400`C -450℃灼烧到无爆裂声的氯化钠(优级纯)于500MI. 烧杯中，加200m工水溶解。移人 1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含1mg钠 3.5 钠标准溶液:移取 10.00ml钠标准贮存溶液(3.4)于 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀 。此溶液 1mL含 10PQ 钠 。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 — 特征浓度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度不大于。.0062Fcg/mL. — 精密度:用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度 1.0%;用最 低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸 光度的0.5%. — 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于 。.7, — 仪器工作条件见附录A(资料性附录)。 5 试样 5.1 将氧化物试样于900℃灼烧 Ih，置于千燥器中，冷却至室温。 5.2 金属试样需去掉表面氧化层。取样后，立即称量。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试料，精确至0.0001g GB/T12690.8-2003 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试样做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 试料的溶解 6.4.1.1 将(除二氧化钵外)试料((6.1)置于 100mL烧杯中，按表 1加人硝酸(3.2)，低温加热至溶解 完全，冷却至室温。将试液移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 6.4.1.2 将(二氧化钵)试料((6.1)置于 100mL聚四氟乙烯杯中，按表 1加人硝酸(3.2)和过氧化氢 (3.1)，低温加热溶解完全并蒸发至体积小于 1ml，移人200mL烧杯中。加人50mL水，加热煮沸，加 50mL近沸的草酸溶液((3.3)，冷却至室温。将溶液过滤至200mL容量瓶中(用水洗烧杯和沉淀5次 -6次)，用水稀释至刻度，棍匀。 6.4.2 工作曲线的绘制与测定 6.4.2.1 按表 1移取4份试液((6.4.1.1或6.4.1.2)于一组25ml容量瓶中，分别加人。,0.50mL, 1.00ml1.50mL钠标准溶液((3.5)，加人 1mL硝酸((3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2.2 使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长58