GB/T 12690.4-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法　氧、氮量的测定　脉冲-红外吸收法　脉冲-热导法.pdf

GB/T 12690.4-2003 月J 舀 本标准是在GB/T12690.12-1990,GB/T15917.4-1995的基础上进行修订的，修订后的标准扩 展了稀土元素的测定范围。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由包头稀土研究院起草。 本标准由中核集团公司二0二厂、北京有色金属研究总院参加起草。 本标准主要起草人:张利群、张志刚。 本标准主要验证人:王虹、周海收、王启芳。 本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T12690.12-1990,GB/T15917.4- 1995. GB/T 12690.4-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 氧、氮量的测定 脉冲一红外吸收法和脉冲一热导法 范围 本部分规定了稀土金属中氧、氮含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属中氧、氮含量的测定。测定范围(质量分数):氧0.010%-0.30%; 氮0.00200x^-0.2000, 2 方法原理 在惰性气氛下加热熔融石墨柑祸中的试料，试料中的氧呈一氧化碳气析出，进人红外检测器中进行 测定 。氮呈氮气析出，进 人热导检测器中进行测 定。 3 试剂 与材料 3.1 锡粒。 3.2 四氯化碳。 3.3高纯氦气(纯度)99.99%) 3.4 增锅 3.5 标准样品。 3.5.1 在含氧量(质量分数))0.010%^-0.30%范围内选择三个合适的国家级或行业级金属标准样品。 3.5.2 在含氮量(质量分数)0.0020%~0.20%范围内选择三个合适的国家级或行业级金属标准样品。 3.6 镍片。 4 仪器 脉冲一红外仪 脉冲炉:温度大于20000C，检测器灵敏度:。001kg/go 仪器工作条件参见附录A(资料性附录) 5 试样 5.1测氧时，试样用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥离后剪成小块，用四氯化碳(3.2)清洗、风干，贮存在 干燥器中备用。加工处理试样时，确保试样清洁，防止沾污 5.2 测氮时，试样用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥离后钻成屑状，用四氯化碳(3.2)清洗、风干，贮存在 干燥器中备用。加工处理试样时，确保试样清洁，防止沾污 6 分析 步骤 试料 测氧时，称取0.050g-0.150g试样(5.1),精确至。.001g GB/T 12690.4-2003 2 测氮时，称取0.060g-0.070g试样(5.2),精确至0.001ge :.; 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 仪器准备 6.3.1 仪器的净化设备及除尘用的各种试剂应能正常使用。 6.3.2 按仪器说明书的要求启动仪器，预热。 6.3.3 参照附录A确定测定条件。 6.4 校正空 白 6.4.1 打开脉冲炉，将柑祸(3.4)置于下电极，测氧时，将 。.2g-0.5g锡粒(3.1)置于装样器内;测氮 时将 1.0g^-2.0g镍片((3.6)置于装料器内 6.4.2 下电极上升，柑竭(3.4)脱气，加热熔融，显示空白值。重复测定3次~5次锡粒(3.1)，其氧的 平均空白值(质量分数)(0.0025%;重复测定3次~5次镍片(3.6)，其氮的平均空白值(质量分数) 镇。.00025%时，方可进行下步测定 6.5 校正仪器 分别称取标准样品((3.5.1),(3.5.2)各3份，按6.6.1 6.6.2校正仪器。 6.6 测定 6.6.1 打开脉冲炉，将柑祸(3.4)置于下电极 测氧时，将试料(6.1.1)及3倍试料量的锡粒(3.1)依次 置人装样器内;侧氮时，用2.5倍试料((6.1.2)量的镍片(3.6)包裹试料(6.1.2)置人装料器内 6.6