丙烯腈共聚物橡胶改性的丙烯腈-食品安全检测.doc

MM_FS_CNG_0311食品包装用 苯乙烯-丙烯腈共聚物 橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂 其成型品 残留丙烯腈单体 气相色谱法 MM_FS_CNG_0311 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定 1.适用范围 本方法适用于丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定，也适用于橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及成型品中残留丙烯腈单体的测定。 本方法最低检出量：氮-磷检测器法（NPD）为0.5mg／kg；氢火焰检测器法（FID）为2.0mg／kg。 第一篇 气相色谱氮-磷检测器法（NPD） 2.原理概要 将样品置于顶空瓶中，加入含有已知量内标物丙腈（PN）的溶剂，立即密封，待充分溶解后将顶空瓶加热使气液平衡后，定量吸取顶空气进行色谱（NPD）测定，根据内标物响应值定量。 3.主要试剂和仪器 3.1.主要试剂 试剂纯度：用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂，则必须有足够高的纯度，不致降低测定的准确度。 溶剂：N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺（DMA）。溶剂的顶空气进行色谱测定时，在丙烯腈（AN）和丙腈（PN）的保留时间处不得出现干扰峰。 丙腈：色谱级。 丙烯腈：色谱级。 3.2.仪器 气相色谱仪 应配有氮-磷检测器。 最好使用具有自动采集分析顶空气的装置，如人工采集和分析顶空气，应附加下列设备： 恒温浴，能保持90℃±1℃； 采集和注射顶空气的气密性好的注射器； 顶空瓶瓶口密封器； 5.0mL顶空采样瓶； 铝质密封瓶帽； 内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶。 4.过程简述 4.1.内标法校准 4.1.1.准备一个含有已知量内标物（PN）聚合物溶剂。 4.1.2.用100mL容量瓶，事先注入适量的溶剂。准确称入约10mg的PN，用溶剂稀释至刻度，摇匀。计算出此溶液A中PN的浓度（mg／mL）。 4.1.3.准确移取15.0mL溶液A置于250mL容量瓶中，用溶剂稀释到体积刻度，摇匀。此溶液每月配制一次。如下计算此溶液B中PN的浓度（见式1）： CB＝ CA×15 ……………（1） 250 式中：CA——溶液B中PN浓度，mg／mL； CB——溶液A中PN浓度，mg／mL。 4.1.4.在事先置有适量溶剂的50mL容量瓶中，准确称入约150mg丙烯腈（AN），用溶剂稀释至体积刻度，摇匀，计算此溶液C中AN的浓度（mg／mL）。此溶液每月配制一次。 4.1.5.于三只顶空气瓶中各移入5.0mL溶液B，用垫片和铝帽封口。 4.1.6.用一支经过校准的注射器，通过垫片向每个瓶中准确注入10 μL溶液C，摇匀。作为工作标准液。 4.1.7.计算工作标准液（4.1.6）中AN的含量（mi）和PN的含量（ms），见式（2）和式（3）。 mi＝Vc×CAN.…………………………………（2） 式中：mi——工作标准溶液中AN的含量，mg； Vc——溶液C的体积，mL； CAN——溶液C中AN的浓度，mg／mL。 ms＝VB×CPN.…………………………………（3） 式中：ms——工作标准溶液中PN的含量，mg； VB——溶液B的体积，mL； CPN——溶液B中PN的浓度，mg／mL。 4.1.8.按4.3中所推荐的操作条件和4.2、4.4中叙述的操作过程的同样条件，抽取2.0mL工作标准液（4.1.6）的顶空气注入气相色谱仪。由AN的峰面积Ai和PN的峰面积As以及他们的已知量（4.1.7），按式（4）确定校正因子Rf： Rf＝ mi×As …………………（4） ms×Ai 式中：Rf——校正因子； mi——工作标准液中AN的含量，mg； As——PN的峰面积； ms——工作标准溶液中PN的含量，mg； Ai——AN的峰面积。 举例： 质量（mg） 峰面积（积分计数） 丙烯腈（AN） 0.030 21633 丙 腈（PN） 0.030 22282 Rf＝ 0.030×22282 ＝1.03 0.030×21633 4.2.样品处理 取来的样品应全部保存在密封瓶中。制成的样品溶液应在24h内分析完毕，如超过24h应报告溶液的存放时间。 4.2.1.充分混合被测样品，使所选的试样有足够的代表性，称取0.5g±0.005g样品于顶空瓶中，记录试样质量。 4.2.2.向顶空瓶中加5.0mL溶液B（4.1.3）。盖上垫片、铝帽密封后，充分振摇，使瓶中的聚合物完全溶解或充分分散。 4.3.气相色谱条件 4.3.1.色谱柱：φ3mm×4m不锈钢材质柱 填装涂有15％聚乙二醇-20M于上试101白色酸性担体（60～80 ）。 4.3.2.温度 柱温：130℃； 汽化温度：180℃； 检测器温度：200℃。 4.3.3