注射用香菇多糖含量测定检验方法学确认方案精要.doc

注射用香菇多糖含量测定 检验方法学确认方案 文件编号：VP-F119MV-00 2013年月 Nanjing Luye Sike Pharmaceutical Co.,Ltd 南京绿叶思科药业有限公司 验证方案审批表 方案名称： 注射用香菇多糖含量测定检验方法学确认方案 VP-4F119MV-00 方案起草 部 门 姓 名 签 名 日 期 质管部 王峰 方案审核 部 门 姓 名 签 名 日 期 质管部 杨红艳 质管部 王志华 质管部 张 飞 质管部 冯 晶 质管部 余 冬 *** *** / / / / 方案批准 部 门 姓 名 签 名 日 期 / 卓亚红 颁发日期： 年 月 日 目 录 1. 概述 1 2. 目的 1 3. 范围 1 4. 风险评估 1 5. 计划确认时间 1 6. 确认人员与职责 1 7. 确认前准备 1 8. 确认内容 2 9. 可接受标准 3 10. 偏差、变更与异常情况 4 11. 综合分析与结果评价 4 12. 确认结论与监测建议 4 13. 再确认周期 4 14. 附件 4 1. 概述1.1 现行的注射用香菇多糖质量标准为国家食品药品监督管理局标准YB为了确认标准中含量测定采用的检验方法在本公司质管部实验室条件下的适用性，特制定本确认方案。 1.2 确认类型。2. 目的 确认中的香菇多糖含量检验方法3. 范围 本适用于香菇多糖含量4. 风险评估编号 风险 影响 S P 风险等级 活动 2 验证小组成员未按照本方案规定的文件执行。 影响验证结果的科学性和有效性。 3 1 中 验证实施前组织验证小组成员对相关文件进行确认，并在关键步骤验证实施过程中进行复核。 注：S: 严重性 P:可能性 5. 计划确认时间 本方案计划于201 年月至 201年月。 6. 人员职责 6.1 确认小组组长 姓名 部门 验证职责 部 负责方案的起草负责对确认小组成员进行本方案的培训方案实施 6.2确认小组成员 姓名 部门 验证职责 质管部 QC 7. 确认前准备 7. 参与确认人员的培训 验证开始前（见附：人员培训记录） 7.2 确认相关文件 7..1 相关法规、规范和指南 ●注射用香菇多糖质量标准（国家食品药品监督管理局标准YB ●《中国药典2010版GMP指南》（2011年版）（质量控制实验室与物料系统） 7.2.2 公司相关管理验证文件管理规程（SMP--030）验证程序管理规程（SMP--032） 管理规程（SMP--039）7.2.3 确认必备的操作规程7.2.4 相关质量标准检验规程检验仪器操作METTLER-TOLEDO XS105分析天平操作规程（SOP-EM-519）（见附：文件记录）7.3 仪器仪表有效性确认 。（见附三：有效性记录）确认内容对照品溶液：取经五氧化二磷减压干燥至恒重的香菇多糖对照品mg，密称定，加0.5mol/L氢氧化钠溶液ml，研磨使溶解，水分次转移至ml量瓶中，并稀释至刻度、摇匀mol/L硫酸溶液2.5ml，摇匀，密塞，至水浴中，准确反应40分钟后，取出，放冷，加酚酞指示液1滴，用30%氢氧化钠溶液调至微红色，加水稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液：mol/L硫酸溶液2.5ml，摇匀，密塞，至水浴中，准确反应40分钟后，取出，放冷，加酚酞指示液1滴，用30%氢氧化钠溶液调至微红色，加水稀释至刻度，摇匀。 精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各10ml，分别置碘量瓶中，精密加碱性硫酸铜溶液[取无水碳酸钠与酒石酸钾钠各25g，加水约800ml使溶解，在不断搅拌下，通过长颈漏斗加入10%硫酸铜溶液75ml至容器底部，再加碳酸氢钠20g,碘化钾5g,搅拌使溶解，移至1000ml量瓶中，加碘酸钾溶液（称取碘酸钾35.7g，加水溶解使成1000ml,摇匀）25ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置过夜，备用]5ml，摇匀，将碘瓶置水浴中，准确计时15分钟，迅速移出碘瓶，立即在流动水中冷却，沿瓶壁加草酸钾-碘化钾溶液（取草酸钾﹑碘化钾各2.5g,加水溶解使成100ml，临用前新制）2ml(以上操作切勿振摇)，加1mol/L硫酸溶液3ml，加塞，置冷水浴中充分振摇至氧化亚铜沉淀全部溶解，用硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）滴定，至近