实验8 水中CODCr的测定.pdf

山东农业大学重点建设精品课程水分析化学 实验8 水中CODCr 的测定 1. 目的要求 (1) 掌握K Cr O 法测定化学需氧量的原理和方法； 2 2 7 (2) 学会硫酸亚铁铵溶液的配制与标定； (3) 明确空白试验的目的。 2. 仪器和试剂 (1) 仪器名称 回流装置：磨口锥形瓶(250mL 或 500mL) 回流冷凝器，加热 装置，如右图所示。 (2) 试剂 ① c =0.2500mol/L K Cr O 标准溶液：称取 1/6K Cr O 2 2 7 2 2 7 105~110℃烘干2h 并冷却的基准0.6129g 溶于水中，转入500mL 容量瓶稀释至刻度，摇匀。 ② 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻二氮菲 K Cr O 法 测 定 2 2 7 (C H N ·H O)0.695g FeSO ·7H O溶于水中，稀释至100mL 。 COD的回流装置 12 8 2 2 4 2 ③c(NH 4 ) 2 Fe(SO4 )2 =0.1mol/L (NH 4 )2 Fe(SO4 )2 标准溶 液：称取39.5g (NH ) Fe(SO ) ·6H O溶于少量蒸馏水中，加20mL浓H SO ，冷却 4 2 4 2 2 2 4 后稀释至1000mL ，摇匀。用K Cr O 标准溶液标定。 2 2 7 移取10.00mLc =0.2500mol/L K Cr O 标准溶液于锥形瓶中，加水 1/6K Cr O 2 2 7 2 2 7 稀释 110mL左右，缓慢加入20mL浓H SO ，摇匀，冷却后，加2~3 滴试亚铁灵指 2 4 示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色到刚变红色即为终点。 取平行操作3 份的数据，分别计算硫酸亚铁铵溶液的浓度，求其平均值。 ④ Ag SO －H SO 溶液：在500mL浓H SO 溶液中加入5g Ag SO ，不时搅动 2 4 2 4 2 4 2 4 使其溶解。 山东农业大学重点建设精品课程水分析化学 ⑤ HgSO ：固体 4 3. 测定步骤 (1) 取 20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20.00mL)置于 250mL磨口 回流锥形瓶中，准确加入10.00mL K Cr O 标准溶液及几粒小玻璃珠( 以防爆沸) ，慢 2 2 7 慢加入30mL Ag SO －H SO 溶液，连接磨口回流冷凝管，加热回流2h( 自开始沸腾 2 4 2 4 计时) 。 注意事项： ① 回流过程中若溶液颜色变绿，说明水样的化学需氧量太高，需将水样适当稀释后重新 测定。稀释时，所需水样量不得少于 5mL 。 - ② 水样中Cl 含量超过 30mg/L时，应先把 0.4g HgSO 加入回流锥形瓶中。0.4g HgSO 可与