一化学需氧量CODCr的测定快速法.PDF

实 验 四 氨 氮 的 测 定 一、实验目的 1. 了解分光光度计的使用方法。 2. 学会水样的蒸馏预处理。 3. 掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操 作。 二、实验原理 水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色 络合物，在420nm波长处进行光度测定。 水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测 定，必须作适当的处理。对比较清洁的水样，可采用絮凝沉 淀法，对污染严的水样，则应采用蒸馏法以消除干扰。 氨氮与纳氏试剂的反应式如下： Hg 2K (HgI )+ 3KOH+ NH =[O NH ] I + 7KI + 2H O 2 4 3 2 2 Hg 三、实验仪器 氨氮蒸馏装置，分光光度计， 50mL、 250mL容量 瓶、移液管等。 蒸馏装置 分光光度计 四、实验试剂 1. 实验水均为无氨水。 2. 1mol/L的盐酸。 3. 1mol/L的氢氧化钠溶液。 4. 轻质氧化镁(MgO)。 5. 0.05 ％(m/V)溴百里酚蓝指示液(pH6~7.6)。 6. 防沫剂(如液状石腊油) 。 7. 硼酸吸收液。 8. 纳氏试剂。 9. 酒石酸钾钠溶液。 10. 铵标准使用溶液(含氨氮0.010 mg/mL)。 五、实验步骤 1. 蒸馏预处理 (1) 取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液。 (2) 分取250mL接近中性水样(如果氨氮含量较高，可分取适量并加 无氨水至250mL,使其含量不超过2.5mg)移入凯氏烧瓶，加数滴 溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸溶液调到pH＝7左右。 加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氨氮球和冷凝管， 导管下端插入吸收液面下，加热蒸馏，至馏出液达200mL左右 时，停止蒸馏，定容至250mL 。 (3) 空白液的蒸馏：以无氨水代替水样，其它步骤和水样预蒸馏步 骤相同。 2. 工作曲线的绘制 分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 mL铵标准使用液于 50mL容量瓶中，再各加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，并用无氨水加至约 40mL左右，摇匀，然后再各加入1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至 标线，摇匀，放置10min后，在420nm处，用光程为10mm的比色皿，以 空白为参比，测量吸光度。 绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。 3. 水样的测定 分取 mL(适量)经蒸馏后的馏出液于50mL容量瓶中，再加入 1.0mL酒石酸钾钠溶液，用加无氨水至40mL左右，摇匀。然后再各加入 1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标线，摇匀，置放10min，同工作 曲线步骤测量吸光度。按上述步骤测定空白馏出液，并加以扣除。 六、计 算 从工作曲线上查得氨氮含量(mg) m 氨氮 （N ，mg/L) × 1000 V 七、注意事项 1. 蒸馏时应避免发生暴沸，否则造成馏出液温度升高氨吸 收不完全。 2. 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加几滴液状石蜡油于 凯氏烧瓶中。 3. 水样如含余氯，则应加入适量0.35 ％硫代硫酸钠溶液， 每0.5mL可除去0.25mg余氯。 4. 加钠氏试剂前，加无氨水不得少于40mL，否则会有浊度 或沉淀产生。 5. 所用玻璃器皿应避免氨的沾污。