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一种气相色谱-质谱法测定沉积物中有机物的方法

一、1.仪器与试剂

(1)气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是本实验的核心仪器，其主要由气相色谱部分和质谱部分组成。气相色谱部分采用毛细管柱，以高纯度氦气为载气，实现样品的分离。质谱部分则通过电子轰击（EI）或化学电离（CI）等电离方式，将分离后的化合物转化为离子，并通过高分辨率的质谱检测器进行检测。此外，还需配备合适的色谱工作站软件，用于数据处理和结果分析。

(2)实验所需的试剂包括无水乙醇、正己烷、二氯甲烷等有机溶剂，均为分析纯级别。此外，还需准备一系列标准有机物溶液，用于校准和定量分析。标准有机物溶液的浓度需根据实验要求进行配制，并确保其稳定性。在实验过程中，所有试剂均需在通风橱内操作，以避免对人体和环境造成危害。

(3)实验所需仪器还包括超声波清洗器、旋转蒸发仪、分析天平、移液器、锥形瓶、样品瓶等。超声波清洗器用于样品的清洗和溶剂的去除；旋转蒸发仪用于有机溶剂的回收；分析天平用于称量样品和试剂；移液器用于准确移取溶液；锥形瓶和样品瓶用于盛装样品和标准溶液。所有仪器在使用前均需进行校准，确保实验结果的准确性。

二、2.样品前处理

(1)样品采集后，需将其置于阴凉、干燥处保存，避免阳光直射和高温影响。采集的沉积物样品需用塑料袋密封，并标明采集地点、时间等信息。在实验室中，首先将样品置于研钵中，加入适量的无水乙醇，使用研杵进行充分研磨，以破坏样品中的有机质结构，提高提取效率。

(2)研磨后的样品与无水乙醇混合物转移至分液漏斗中，加入适量的正己烷进行萃取。充分振荡后，静置分层，将下层有机相转移至另一个锥形瓶中。重复此萃取过程三次，以确保样品中有机物的充分提取。将有机相合并，使用旋转蒸发仪在40℃下蒸去溶剂，得到干燥的有机物残留物。

(3)将干燥的有机物残留物重新溶解于少量二氯甲烷中，转移至气相色谱进样瓶中。为确保进样量的准确，使用移液器将溶液转移至进样瓶，并控制进样量在1-5微升范围内。在进样前，需将气相色谱-质谱联用仪预热至设定温度，并确保仪器运行稳定。进样过程中，注意避免样品污染，确保实验结果的准确性。

三、3.气相色谱-质谱法测定与结果分析

(1)在气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）上，首先设置合适的进样温度、载气流量、分流比等参数。将处理好的样品溶液注入进样口，通过气相色谱柱进行分离。根据样品中有机物的种类和性质，选择合适的色谱柱，如DB-5、DB-624等。载气通常选择高纯度氦气，以确保分离效率和检测灵敏度。

(2)分离后的化合物进入质谱部分，通过电子轰击或化学电离等电离方式，将化合物转化为离子。质谱检测器根据离子的质荷比（m/z）和丰度进行检测，生成质谱图。通过比较标准有机物溶液的质谱图，可识别样品中的有机物。同时，结合保留时间和质谱图信息，对未知有机物进行定性分析。

(3)在色谱工作站软件中，对GC-MS数据进行分析。首先，对色谱图进行基线校正、峰归一化等处理，以提高数据的准确性和可比性。然后，根据峰面积和标准曲线计算样品中有机物的含量。对于未知有机物，可利用数据库检索或手工分析，确定其化学结构。最后，对实验结果进行总结和讨论，评估气相色谱-质谱法在沉积物中有机物测定中的应用效果。