标准文本---土壤和沉积物 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法.pdf

CS

CCS

团体标准

T/NAIA2022

土壤和沉积物甲基叔丁基醚的测定吹扫捕

/-

集气相色谱质谱法

SoilandSediment-DeterminationofMethylTert-ButylEther-Purge

andTrapGasChromatography/MassSpectrometryMethod

（征求意见稿）

××××-××-××发布××××-××-××实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/ABC××××—××××

土壤和沉积物甲基叔丁基醚的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

1范围

本标准中规定了测定土壤和沉积物中甲基叔丁基醚的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中甲基叔丁基醚的测定。

当样品量为5.0g，用标准四级杆质谱进行全扫描分析时，甲基叔丁基醚的方法检出限为0.6μg/kg，

测定下限为2.4μg/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本文件。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

USEPA8260D气相色谱质谱法测定土壤和底泥中挥发性有机物

USEPA5035A吹扫捕集法测定土壤和底泥中挥发性有机物

3方法原理

样品中的甲基叔丁基醚经高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将补集管加热并以高纯氦气

反吹，被热脱附出来的甲基叔丁基醚进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物

标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2甲基叔丁基醚标准贮备液：ρ=2000μg/mL。

可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质配置。

4.3甲基叔丁基醚标准使用液：ρ20.0μg/mL。

用甲醇（4.1）稀释甲基叔丁基醚标准贮备液（4.2）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕

色试剂瓶中，于0~4℃冷藏避光下，可保存一个月。

4.4内标标准溶液：氟苯，ρ=2000μg/mL。

4.5内标标准使用液：ρ10.0μg/mL，溶于甲醇。

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用甲醇（4.1）稀释内标标准溶液（4.4）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，

于0~4℃冷藏避光下，可保存一个月。

4.6替代物标准溶液：二溴氟甲烷，ρ=2000μg/mL。

4.7替代物标准使用液：ρ=20.0μg/mL。

用甲醇（4.1）稀释替代物标准溶液（4.6）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶

中，于0~4℃冷藏避光下，可保存一个月。

4.84-溴氟苯溶液：ρ=25.0μg/mL。

可直接购买市售有证标准溶液，或用高质量浓度标准溶液配置。

4.9氮气：纯度（体积分数）为99.999%以上。

4.10氦气：纯度（体积分数）为99.999%以上。

5仪器设备

5.1气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。质

谱部分具电子轰击（EI）电离源，1s内能从35u扫描至270u；具有NIST质谱图库、手动/自动调谐、

数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.2吹扫捕集装置：带5ml吹扫管，吹扫装置能够