水质-苯系物的测定实验作业指导书.docx

水质 苯系物的测定 1 适用范围 本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。 本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。 2 试剂和材料 2.1 载气和辅助气体 2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。 2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。 2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。 2.2.2无水硫酸钠，分析纯。 2.2.3氯化钠，分析纯。 2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。 2.2.5蒸馏水。 2.2.6二硫化碳，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。 2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。 2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。 2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。 3 仪器 3.1 仪器的型号 带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。 3.2进样器 5mL医用全玻璃注射器,10uL微量注射器。 3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪。 3.4 色谱柱 3.4.1色谱柱类型:填充柱。 3.4.2色谱柱数量:1支。 3.4.3色谱柱的特性: 3.4.3.1材料:不锈钢或硬质玻璃管。 3.4.3.2长度;3m。 3.4.3.3内径:4 mm。 3.4.4填充物: 3.4.4.1载体: a.名称;101白色担体。 b.粒度:60^-80目。 3.4.4.2固定液: a.名称及其化学性质:有机皂土(Bentone)，最高使用温度100 ℃，邻笨二甲酸二壬醋(DNP)，最高使用温度150℃。 b.液相载荷量:有机皂土为3%;DNP为2.5%。 c.涂渍固定液的方法:静态法。根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯中，待完全溶解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂溃完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍步骤同有机皂土。 3.4.5 色谱柱的填充方法:不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵(泵前装有干燥塔)，柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3%有机皂土/101按总重量的35%装入色谱柱，然后将2.5%DNP/101按总重量的65%装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。 3.4.6 色谱柱的老化:将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检侧器，用较低的载气流速通入氮气，慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90 ℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入 较浓的混合标准溶液。 3.4.l 柱效能和分离度:在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0.7。 3.5 检测器 3.5.1 类型:氢焰离子化检测器。 3.5.2 检测器极化电压十250 V，使用单焰工作。 3.6 试样预处理时使用的仪器 3.6.1 超级恒温水浴。 3.6.2 康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹〕。 3.6.3 100mL医用全玻璃注射器。 3.6.4 封诸100mL注射器用胶帽若干。 4 样品 4.1样品的性质 4.1.1样品名称:工业废水、地表水。 4.1.2样品状态:液体。 4.1.3样品的稳定性:水中苯系物易挥发。 4.2水样采集和贮存方法 4.2.1水样采集:用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。 4.2.2水样保存:采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。 4.3 试样的预处理 4.3.1液上气相色谱法的预处理方法:称取20.08