腐植酸有机肥中腐植酸的测定陕西省质量技术监督局.doc

ICS DB61 陕西省地方标准 DB 61/ XXXX—2014 腐植酸有机肥中腐植酸的测定 Determination of humic acids in organic fertilizer 征求意见稿 2014 – XX – XX发布 2014 – XX – XX实施 陕西省质量技术监督局发布 前言 本标准依GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由陕西质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：西北农林科技大学、农业部食品质量监督检验测试中心（杨凌）、杨凌质量技术检测检验所。 本标准起草人：聂刚、朱占烨、李艳丽、李亚兰、任美娟。 本标准首次发布。 腐植酸有机肥中腐植酸的测定 范围 本标准规定了腐植酸有机肥中腐植酸含量的测定方法。 本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤为原料，添加到有机肥中制成的腐植酸有机肥。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数据的表示和判定 HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示溶液 术语和定义 下列术语和定义仅适用于本标准。 腐植酸 腐植酸是一类由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机物质，主要存在于泥炭、褐煤、风化煤中。 游离腐植酸 其酸性基团保持游离状态，用氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。 “结合态”腐植酸 其酸性基团与Ca2+、Mg2+等高价金属离子相结合，用焦磷酸钠进行置换出腐植酸。 总腐植酸 包括游离腐植酸和“结合态”腐植酸，用焦磷酸钠碱液抽提。 原理 用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从腐植酸有机肥中抽提腐植酸 ，再在强酸性溶液条件下，用重铬酸钾对其进行氧化。以试剂空白为基准，根据试样氧化前后重铬酸钾消耗量折算成含碳量百分比，经过碳系数的换算来表示腐植酸的含量。 试剂 硫酸：化学纯，98.8%。 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.5%。称取5 g化学纯氢氧化钠，溶解到1 L蒸馏水中。 焦磷酸钠碱液：c（Na4P2O7.H2O）=0.75% ，c（NaOH）=0.5%。称取7.5 g化学纯十水焦磷酸钠和5 g化学纯氢氧化钠，溶解到1 L蒸馏水中。 重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/L。取一定量的优级纯重铬酸钾在130 ℃干燥3 h,于干燥其中冷却，然后准确称取4.9036 g于烧杯中，加蒸馏水溶解，再转入1000 mL容量瓶中，定容后摇匀。 重铬酸钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.4 mol/L。称取20 g化学纯重铬酸钾, 加蒸馏水溶解，再转入1000 mL容量瓶中，定容后摇匀。 邻菲啰啉指示剂：称取1.5 g邻菲啰啉及0.7 g硫酸亚铁溶于100 mL蒸馏水中，保存于棕色瓶中。 硫酸亚铁标准溶液：c(FeSO4)≈0.2 mol/L。称取56 g化学纯七水硫酸亚铁溶于600 mL～800 mL蒸馏水中，加入20 mL硫酸(5.1)，定容至1 L，贮于棕色瓶中保存。硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化，使用前应进行标定。 硫酸亚铁标准滴定溶液的标定：吸取20.0 mL重铬酸钾标准溶液(5.4)，置于250 mL三角瓶中，加入5 mL硫酸(5.1)和邻菲啰啉指示剂(5.6)3 滴～5 滴，用硫酸亚铁溶液(5.7)滴定，根据其消耗体积，计算硫酸亚铁标准滴定溶液浓度，按式(1)计算。 （1） 式中： c——硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V——滴定时消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。 仪器设备 分析天平：感量0.0001g。 恒温水浴锅： 温度可达100 ℃±1 ℃。 分析步骤 腐植酸有机肥中总腐植酸的测定 称取0.3 g～0.5 g腐植酸有机肥样品（粒度0.2mm），精确至0.0002 g 于250 mL三角瓶中，加入100 mL焦磷酸钠碱溶液 (5.3)，摇匀，在三角瓶口盖一小漏斗，置于（100±1）℃的水浴中抽提1 h，每隔10 min摇动一次,取出冷却至室温，将溶液及残渣全部转移到200 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，用中速定性滤纸干过滤，弃去最初的约10 mL滤液，再滤出约50 mL滤液备用。 准确吸取5 mL滤液于250 mL三角瓶中，用移液管加入5 mL 0.4 mol/L重铬酸钾溶液（5.5）和10mL 硫酸（5.1），于（100±1）℃水浴中加热氧化30 min，取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至60 mL～80 mL，冷却后加3 滴～5 滴邻菲啰啉指示剂（5.6）,用硫酸亚