Cd和As元素的测定波长色散-X射线荧光光谱法-质量技术监督局.doc

ICS13.040 Z10/39 DB23 黑龙江省地方标准 DB 23/T XXXX—XXXX 环境空气细颗粒物（PM2.5）中Pb、Cd和As元素的测定 波长色散-X射线荧光光谱法 Ambient air-Determination（PM2.5）of Pb、Cd and As elements in ambient particle matter Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectroscopy 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 黑龙江省质量技术监督局 发布 目次 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　方法原理 1 4　干扰和消除 1 5　试剂和材料 1 6　仪器和设备 2 7　样品 2 8　仪器测量方法 2 9　漂移校正 3 10　建立校准工作曲线 3 11　颗粒物样品的测量 3 12　结果计算与表示 3 13　精密度和准确度 4 14　质量保证和质量控制 4 15　注意事项 5 附录A（规范性附录）　 6 附录B（规范性附录）　PbAs干扰元素的校正系数计算实例 7 附录C（规范性附录）　 8 附录D（规范性附录）　 9 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009的规则起草。 本标准由黑龙江省计量检定测试研究院提出。 本标准由黑龙江省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：黑龙江省计量检定测试研究院。 本标准主要起草人：张蕊、李冰、张永臣、刘丽丽、李蕾、薛巍。 环境空气细颗粒物（PM2.5）中Pb、Cd和As元素的测定 波长色散-X射线荧光光谱法 范围 本标准规定了测定环境空气细颗粒物（PM2.5）中重金属元素Pb、Cd和As元素的波长色散-X射线荧光光谱法（WD-XRF）。 本标准适用于利用滤膜采集的环境空气细颗粒物PM2.5。 本标准推荐的各元素特征谱线、方法检出限及测定下限见附录A。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 HJ 656-2013 环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范HJ 664-2013 环境空气质量监测点位布设技术规范 JJG 810-1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 方法原理 X射线荧光光谱法分析环境空气细颗粒物滤膜（以下简称滤膜），滤膜上环境空气细颗粒物样品（以下简称样品）中的待测元素受到高能辐射的激发，发射具有一定特征的X谱线，通过测定谱线的波长的能量进行定性分析，通过测定谱线的强度进行定量分析。根据X射线荧光强度测量值和校准曲线，计算出样品中待测元素的含量。 干扰和消除 样品中待测元素特征谱线被基体中另一元素光电吸收，会产生基体效应，铅Lα线对砷Kα线有明显干扰。可采用干扰元素的校正系数予以消除。校正系数由实验确定，计算示例见附录B。 样品的均匀性和表面特征会对分析线测量强度产生影响，样品与标准样品的一致性可降低这些影响。 试剂和材料 氩气-甲烷气（Ar/CH4）混合气体, 氩气甲烷34mm样品杯：含铝环、铝杯。 石英滤膜或特氟龙有机滤膜。 颗粒物滤膜裁剪圆刀，直径47mm。 带盖样品盒，聚氯乙烯材质，直径47mm，用于颗粒物样品保存。 麦拉膜，尺寸：76.2mm×4.0μm。 仪器和设备 波长色散-X射线荧光光谱仪。 颗粒物采样器（环境空气细颗粒物PM2.5）。 样品 样品采集 环境空气采样点的设置符合HJ/T 664相关要求。采样过程按照HJ 656-2013和HJ/T 194中颗粒物采样的要求执行。因Pb、Cd和As浓度较低，可适当增加采样体积。采样时应详细记录环境条件。 采集在滤膜上的环境空气细颗粒物负载量原则上不宜超过100μg/cm2，负载的环境空气细颗粒物要均匀分布在直径至少30mm范围。负载量过多的环境空气细颗粒物会使样品背景值增大，由此带来的样品基体效应也会影响定量分析结果的准确性。可以通过控制采样时间调控颗粒物负载量。 样品保存 采样结束后，将滤膜取出，尘面朝上，按编号放入干燥洁净的样品盒中，并按采样要求做好记录信息。样品在0～4）℃下避光干燥保存，内测定，或在-30下保存，30天内测定小流量采样器采集的可直接放入仪器样品台上用于测量。大、中流量采样器采集的滤膜需用直径为47mm圆刀裁剪成直径为47 mm 的滤膜圆片。上述操作应避免X射线测