硝酸镍标准测定方法及步骤.docx

硝酸镍各项指标测定方法及步骤 1 含量测定 称取 0.5g 样品(精确至 0.0001g )。溶于 70mL 水中,加 pH≈10 氨-氯化铵缓冲溶液甲 10mL 及 0.2g 紫脲酸铵指标剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C  (EDTA) =0.05mol/L]滴定至溶液由黄色变为蓝紫色。 硝酸镍的质量分数 W，数值以“%”表示，按下式计算： W ?  VcM m ?1000  ?100 式中： V——乙二胺四乙酸二钠滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升( mL )； C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M——硝酸镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol){M m——样品质量的准确数值，单位为克(g)。 所需溶液配制如下： eq \o\ac(○,1) pH≈10 氨-氯化铵缓冲溶液甲  [Ni(NO3).6H2O] =290.8}； eq \o\ac(○,2) 称取 54g 氯化铵溶于水，加 350mL 氨水稀释至 1000mL。 紫脲酸铵指标剂 称取 1g 紫脲酸铵，200g 干燥的氯化钠混匀，研细。 备注：a 紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长。 b 紫脲酸铵用量 0.2g 数值不要求精确。 eq \o\ac(○,3) 乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液 0.05mol/L 取乙二胺四乙酸二钠 20g，加 1000mL 水加热溶解、冷却、摇匀。 标定：称取 0.15g 于 800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少 量水湿润，加 2mL 盐酸溶液（20％）溶解，加 100mL 水。用氨水溶液（10％）调节溶液 pH 值至 7～8，加 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及 5 滴铬黑 T 指示液（5g/L），用 配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白实验。 标准溶液浓度 C  ( EDTA )  ?  m ?1000 (V1 ?V2 ) M  ( mol / L) 式中： 1 m 氧化锌质量 g V V  乙二胺四乙酸二钠溶液体积 mL 空白实验的上述溶液体积 mL M 氧化锌的摩尔质量 （81.39g/mL） 备注：a 工作基准氧化锌至少焙烧两次以上，两次相差≦0.4mg 为恒重。每次焙烧 1～2 小时，前后两次焙烧、称重、放置时间保持一致，冷至室温后称量。 氧化锌的质量要精确至 0.01mg，用电子天平称量时要精确至 0.1500g。 称量过程中，样品和称量用器皿要保持在干燥气氛下，提前 2 小时在天平里放 置变色硅胶作为干燥剂。 用氨水调节滴定液 pH 值时，以溶液不出现白色浑浊为好。 所需溶液配制：  10％氨水 量取 400mL 氮水，稀释至 1000mL。 20%盐酸 量取 504mL 盐酸，稀释至 1000mL。 eq \o\ac(○,6) 铬黑 T 指示液 称取 0.5g 铬黑 T 和 2g 氯化经胺(盐酸羟胺)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95％)稀释至 100m L。 备注：盐酸羟胺不易溶解，可先将铬黑 T 溶解后转移至容量瓶后加入盐酸羟胺，密封 后于 40℃水浴中溶解即可。临用前准备。 2 水不溶物的测定 称取 20g 样品，溶于 100mL 水中，加热至沸后，冷至室温，用已在 105℃士 2℃的电 烘箱中干燥至恒量的 4 号玻璃滤过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于 105℃士 2℃ 烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于：  的电 优级纯、分析纯 化学纯 ·····················································2mg。 水不溶物的质量百分数按下式计算：  ...................................1mg； X ? m2 ?m1 m  ?100 2 式中：X——水不溶物的质量百分数，％ m2 ——滤渣和玻璃滤锅的质量，g m1 ——玻璃滤锅的质量，g m——样品的质量，g 备注：a 玻璃滤锅恒重前要保持干净，用后，用 0.1M 的稀硝酸或盐酸洗涤多次，然 后用蒸馏水洗涤多次后干燥。 b 恒重过程冷却要在干燥器中，称量过程要保持在干燥气氛下。 3 氯化物的测定 3.1 不含氯化物的硝酸镍溶液的制备 称取 5g 样品，溶于水，加 25%硝酸溶液 10mL 及 17g /L 硝酸银溶液 5mL，稀释至 100mL，摇匀，放置 12h-18h，过滤。 所需溶液的配制如下：  25％硝酸溶液 量取 308mL 硝酸稀释至 1000mL。 17g/L 硝酸银溶液的配制 称取 1.7g 硝酸银溶于水，稀释至 100mL，贮存于棕色瓶中。 3.2 测定 称取 1g 样品，溶于 20mL