DZT 0064.45-1993 地下水质检验方法 甘露醇-碱滴定法测定硼.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T0064.45一93 甘露醇一碱滴定法测定硼 1 主题内容与适用范围 本标准规定了甘露醇一碱滴定法测定硼的方法。 本标准适用于地下水中较高含量偏硼酸的测定。测定范围为0.4-40mg/L偏硼酸。 2 方法提要 偏硼酸是一种很弱的酸，不能直接用碱滴定。加入多元醇(如甘露醇)，形成较强的一元络合酸。用 碱标准溶液滴定，可测定硼的含量。 3 试剂 配制试剂以及稀释所用的蒸馏水，均应不含二氧化碳。 3.1对硝基酚溶液(lOg/L):称取对硝基酚(C,H,0HN02)1g,溶于75mL乙醇中，加水稀释至100mL, 3.2 酚酞乙醇溶液(1Og/L), 3.3 盐酸溶液(1+99), 3.4 甘露醇。 3-5 硼酸标准溶液Cc(H,BOy)=0.010Omol/L):称取于40-50℃千燥过的硼酸(H3BO,)0.6183g,溶 解于蒸馏水中，移入 1OOOmL容量瓶中定容。 3.6氢氧化钠标准溶液Cc(NaOH)=0.Olmol/L), 3-6-1 配制:称取氢氧化钠约0.4g,溶于蒸馏水中，定容至 1OOOmL,贮存于聚乙烯塑料瓶或无硼玻璃 容器中 。 3.6.2 标定:分别取3份硼酸标准溶液(3.5)25.OOmL于250mL三角瓶中，用蒸馏水稀释至50mL，按 水样的分析步骤进行测定。根据消耗氢氧化钠溶液的毫升数(V)计算氢氧化钠溶液的准确浓度。 0.0100X25 c(NaOH)= V 式中:c(NaOH)- 氢氧化钠溶液的浓度，mol/L; V— 消耗氢氧化钠溶液的体积，mL, 4 分析步驻 4.1 取水样250mL于400mL烧杯中，加对硝基酚溶液(3.1)1滴，用盐酸溶液((3.3)中和至酸性(溶液 由黄色退为无色)，再多加2-3滴。将溶液煮沸，盖上表面皿，置于水槽中冷却。将冷却后的溶液用氢氧 化钠标准溶液(3.6)滴定至刚呈黄色(不记此步骤氢氧化钠溶液的消耗量)。 向溶液中加酚酞溶液((3.2)2滴及甘露醇(3.4)5g,搅拌使其溶解后，用氢氧化钠标准溶液((3.6)滴 定至红色。再加入甘露醇(3.4)2g，若溶液红色退掉，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至红色。如此反复操 作，直至加入甘露醇后红色不再消失为止。记下氢氧化钠标准溶液所消耗的体积V 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 128 DZ/T 0064.45一93 2 空白试验 取250mL蒸馏水代替水样，按4.1步骤进行测定，记录氢氧化钠标准溶液的消耗量V- 分析结果的计算 按下式计算偏硼酸的质量浓度: HBOim(g/L)一CXV(,-VVQ)X43.8X1。。。 式中:V,- 滴定水样时消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL; Vz- 滴定空白时消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL; —‘ 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; V— 取水样的体积,mL; 43.8— 与1.OOmL氢氧化钠溶液 c〔(NaOH)=1.OOOmol/L〕相当的以毫克表示的偏硼酸质量。 6 精密度和准确度 同一实验室对含硼酸 16.Omg/L的水样.经6次测定，其