T_NAIA 0314-2024 枸杞中维生素C和2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的测定 高效液相色谱法.docx

ICS65.020.01CCSA017

NAIA

团体标准

T/NAIA0314-2024

枸杞中维生素C和2-O-β-D-葡

萄糖基-L-抗坏血酸的测定高效

液相色谱法

DeterminationofvitaminCand2-O-β-d-glucosyl-l-ascorbicacidinLyciumbarbarum.

—Highperformanceliquidchromatography

2024-10-02发布2024-10-20实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0314-2024

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏回族自治区药品检验研究院提出。

本文件由宁夏化学分析测试协会归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区药品检验研究院（国家枸杞产品质量检验检测中心(宁夏））、宁夏卫生健康职业技术学院、中国科学院兰州化学物理研究所、宁夏回族自治区药品质量控制与评价重点实验室、宁夏农林科学研究院。

本文件主要起草人：王宁、尚博扬、马玲、撖志明、肖哲丽、王宁霞、朱会琴、吴聪、武奕融、王振波、刘潇然、刘建飞、郑国保、王英华、马宗卫。

本文件为首次发布。

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枸杞中维生素C和2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的测定

高效液相色谱法

1范围

本文件规定了枸杞干果、鲜果及原浆中维生素C和2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸含量的高效液相色谱测定方法。

本文件适用于枸杞干果、鲜果及原浆中维生素C和2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的维生素C和2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸经2.0%偏磷酸溶液在酸性条件下提取，高效液相色谱法测定，外标法定量。

5试剂与材料

除另有说明外，在分析中使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。

5.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.2磷酸(H3PO4)：优级纯，85%。

5.3四丁基溴化铵(C16H36BrN)。

5.4偏磷酸(HO3P)。

5.520%甲醇溶液：量取200mL甲醇，用水定容至1000mL。

5.620mmol/L磷酸溶液：准确量取1.4mL磷酸，加水稀释至1000mL后，混匀，用0.45μm滤膜过滤，备用。

5.75mmol/L四丁基溴化铵溶液：准确称取1.61g四丁基溴化铵，用水溶解并定容至1000mL容量瓶中，用0.45μm滤膜过滤，备用。

5.82.0%偏磷酸溶液：准确称取10.0g偏磷酸，用水溶解并稀释至500mL，混匀，备用。

5.9维生素C(C6H8O6，CAS号：50-81-7)、2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(C12H18O11，CAS

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号：562043-82-7)。

5.10标准储备溶液

分别精密称取维生素C、2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸标准品10mg（精确至0.01mg）于10mL容量瓶中，加2.0%偏磷酸溶液（5.8）溶解并定容，分别配置成1000μg/mL的标准储备溶液，贮存于密闭棕色容量瓶中，于4℃下储存。

5.11混合标准中间溶液

分别吸取维生素C和2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸标准储备溶液适量，用2.0%偏磷酸溶液（5.8）稀释成400μg/mL的混合标准储备溶液，贮存于密闭棕色容量瓶中，于4℃下储存。

5.12标准曲线的绘制

精密吸取5.11项下混合标准储备溶液0.05mL、0.1mL、0.25mL、1.0mL、2.5mL、

5.0mL、10.0mL分别置10mL的容量瓶中，用2.0%偏磷酸溶液（5.8）稀释至刻度，摇匀，即得浓度分别为2.0、4.0、10.0、40.0、100.0、200.0、400.0μg/mL的系列混合标准使用溶液。取上述系列溶液按8.1项下的色谱条件进行测定，记录峰面积，以对照品溶