Effect of working pressure on the properties of BaTiO3–CoFe2O4.doc

用脉冲激光沉淀法在STO基底上制备BaTiO3–CoFe2O4复合薄膜时压强对其性能的影响 论文信息：文章历史：2009年12月28日收录，2010年4月13号被认可，2010年4月18号在互联网上发表 关键词：外延生长、纳米复合材料、钛酸钡、CoFe2O4、工作压强、激光脉冲沉淀法 文摘：在750℃时，各种压强条件下用PLD法在STO基底上制备BaTiO3–CoFe2O4 (BTO–CFO)复合薄膜。在STO基底上100毫托压强下BTO和CFO（001）定向外延生长和500毫托下复合薄膜的生长会长成过饱和的单向物质。复合薄膜在高压下缓慢生长会导致相分离。CFO的面外受压会导致BTO基底相的晶格错位。在100毫托压强下制备的BTO-CFO复合薄膜具有磁电转换效应，体现出了明显的磁各异性。 介绍 最近，具有磁电耦合效应的磁电材料因为其潜在的应用而被广泛研究。单相磁电材料自然界很少见，并且他们的磁电耦合效应在常温下很弱或只有到低温时才会出现。因此，很多研究人员都将注意力集中在有压电和磁致伸缩材料制成的复合材料上，这种复合材料室温下通过压强显示出磁电耦合效应。 复合材料可以分为3种类型：嵌入结构（0-3），多层结构（2-2），自组装结构（1-3）。其中，1-3型的自组装结构的纳米复合材料薄膜因为其良好的磁电耦合效应引起人们极大的兴趣。郑学着已经报道在SrTiO3基体上生长的BTO-CFO自组装结构薄膜会交互外延生长。例如：BiFeO3–CoFe2O4、PbTiO3–CoFe2O4等都被成功制造。现在已经知道的是复合薄膜在高温和低速生长的情况下会出现相分离，并且纳米柱的尺寸会随着基底温度的增加或生长速率的减小而增加。 现在还没有文献说明室内气压如何对钙钛矿尖晶石复合材料性能和相分离现象产生影响。在这个研究中，我们用PLD法在STO（100）基底上750℃下镀0.6BTO-0.4CFO复合薄膜。我们在复合薄膜的沉积过程中通过控制氧气的流量来改变压强，以此来研究BTO-CFO复合薄膜的相形态、微观结构、铁磁性。 实验目的 0.6BTO-0.4CFO单靶是由传统固态反应过程制备。BTO-CFO复合材料通过氪（248nm）准分子激光PLD镀在 STO（100）单晶基底上。2*10-5托的基本压强是由一个涡流分子泵提供。耙和基体之间的距离是6cm。并且保持耙以每分钟17转的速度转动以保证均匀镀膜。将BTO-CFO复合薄膜放置在750℃的有氧环境下并保持1.0J/cm2的光能量和2HZ的脉冲。氧气压从10到500毫托不等。底电极（SrRuO3）接在STO基底上用来磁控溅射，而顶电极接在射频上。用Cu Kα作放射源的X射线衍射仪(Rigaku, D/MAX-RC, λ=1.5406 ?)研究薄膜的晶体结构。对样品进行离子扫描来界定外延薄膜的面内基准线，单晶基体连接在一个多功能的X射线衍射仪上（射线衍射仪 D/Max 2500）。用扫描电子显微镜（SEM: Philips XL30SFEG）和原子力显微镜（AFM: Seiko SPA 400）来观察薄膜的微观结构 。用压电力显微镜(PFM: PSI XE-100)和超导量子干涉仪（SQUID:MPMS 5 T）在室温下测试铁电和磁性质。 图（a）BTO-CFO复合薄膜在不同压强下的XRD衍射图谱；（b）XRD θ衍射图谱；（c）扫描电镜微观图像；（d）高分辨透射电镜图像和电子衍射图像。 氧气压强（毫托） 10 50 100 500 增长率 1.1 0.85 0.76 0.38 RMS（nm） 0.839 1.352 1.399 2.194 晶格常数(c;?) CFO 4.085 8.260 8.312 - BTO 4.049 4.046 - 图表1 不同压强下BTO/CFO复合薄膜的物理性质 3. 结果和讨论 图（a）是BTO-CFO复合薄膜在750℃多种压强下的测试结果。压强100毫托的样品的XRD图谱表明分开的两个峰和BTO (002) 、 CFO (004)相符，而与STO（002）不相符。这说明了BTO-CFO薄膜材料在STO（100）基底上的生长方式。100毫托下复合薄膜的BTO (220), CFO (440) 和STO (220)的扫描图谱见图（b）。图（b）说明BTO-CFO复合薄膜具有4重对称结构，这是由于在STO基底上立方晶格一层层外延生长的结果。图（c）显示BTO-CFO复合材料在100毫托条件下的纳米微观结构，和之前的报道相似。在50毫托条件下的BTO-CFO复合薄膜的图谱上也有BTO(002) 和CFO (004)两个分开的峰，但是峰分开的程度没有100毫托条件下的明显。另一方面，在10毫托压强下制备的样品的XRD图谱上显示出钙钛矿单相结构。图