粮油检验粉类粮食含砂量测定.docx
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粮油检验粉类粮食含砂量测定
1范围
本文件描述了粉类粮食中含砂量的测定方法。
本文件适用于除能与砂尘共沉淀的（如芝麻粉等）以外的粉类粮食含砂量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
粉类粮食powder-typegrain
原粮、油料加工成一定细度粉状物的统称。3.2
含砂量sandcontent
粉类粮食中所含的无机砂尘的量，以砂尘占试样总质量的质量分数表示(%)。
4原理
在四氯乙烯试剂中，由于粉类粮食与砂尘的相对密度不同，粉类粮食悬浮于四氯乙烯表层，砂尘沉于四氯乙烯底层，从而将粉类粮食与砂尘分开。
5试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。
5.1四氯乙烯（C2Cl4）。
警告1——四氯乙烯有特殊气味，在吸入或与皮肤及眼睛接触时有毒，操作应在通风橱中进行。警告2——四氯乙烯对水体有害，使用后的废液不得直接排放，应收集并按相关规定处理。
5.2浓盐酸（HCl）。
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5.310%盐酸溶液：量取24mL盐酸（5.2），用蒸馏水稀释至100mL。
6仪器和用具
6.1分析天平：感量0.0001g。
6.2天平：感量0.01g。
6.3细砂分离漏斗、漏斗架。示意图参见附录A。
6.4量筒：100mL。
6.5电热板。
6.6干燥器：内置有效的变色硅胶。
6.7坩埚：30mL。
6.8玻棒。
6.9容量瓶：100mL。
6.10吸管。
6.11水浴锅：控温精度±2℃。
6.12马弗炉。
7操作步骤
7.1样品的扦取和分样
按GB/T5491执行。
7.2测定
7.2.1粉类粮食与砂尘分离
将干燥的空坩埚（6.7）放在550℃马弗炉（6.12）中灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放在干燥器（6.6）中冷却30min后称量m0（精确至0.0001g）。
量取70mL四氯乙烯(5.1)，注入已关闭活塞的细砂分离漏斗(6.3)内，加入试样(7.1，m)10g±0.01g，用玻棒（6.8）在漏斗的中上部轻轻搅拌均匀后静置，然后每隔5min搅拌1次，共搅拌3次，再静置30min。将含砂漏斗上部试样和四氯乙烯小心倒出，避免底部砂尘流出，再把分离漏斗中的四氯乙烯和沉于底部的砂尘放入坩埚（6.7）内，用少许四氯乙烯冲洗漏斗球形部及长颈部2次，收集四氯乙烯洗液于同一坩埚中。静置30s后，用吸管（6.10）小心吸出坩埚中的四氯乙烯弃去，注意不要贴底吸干，避免吸到下层砂尘。再用吸管沿坩埚壁加入20mL四氯乙烯，静置30s后，用吸管小心吸出坩埚中的四氯乙烯弃去，重复此操作2次，以去除坩埚中混入的少许试样。将坩埚放在90℃-110℃电热板（6.5）上烘至干燥，约需要20min，得到含砂尘的干燥坩埚。
7.2.2不含营养强化剂的样品测定
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将经7.2.1处理得到的含砂尘的干燥坩埚放入550℃马弗炉（6.12）中灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放在干燥器（6.6）中冷却30min后称量，得到坩埚及砂尘质量m1。
7.2.3含营养强化剂的样品测定
向经7.2.1处理得到的含砂尘的干燥坩埚中加入10mL10%盐酸溶液（5.3），放在80℃左右的水浴锅（6.11）中加热5min，取出静置30s后用吸管（6.10）小心吸出坩埚中的盐酸溶液弃去，再往坩埚中加入10mL10%盐酸溶液（5.3），静置30s后用吸管吸出弃去。往坩埚中加入20mL蒸馏水洗涤剩余砂尘，静置30s后用吸管小心吸出上层液体弃去，再重复此操作2次。将坩埚放在90℃-110℃电热板（6.5）上烘至干燥，然后放入550℃马弗炉（6.9）中灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放在干燥器（6.6）中冷却30min后称量，得到坩埚及砂尘质量m1。
注：当不能明确样品是否含有营养强化剂，按照7.2.3进行测定。
8结果计算及表示
8.1结果计算
试样测定结果按式(1)计算：
×100%………
式中：
X——试样的含砂量，单位为(%)；
m1——坩埚及砂尘质量，单位为克(g)；m0——坩埚质量，单位为克