GB/T 28606-2012涂料中全氟辛酸及其盐的测定　高效液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 71.040.50 G 04 百目 中华人民共和 国 国彖标准 GB/T 28606—2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of perfluorooctanoic acid and salt in the coating — High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2012-06-29 发布 2012-12-01 实施 GB/T 28606—2012 ■ i r ■ ■ i 刖 吕 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由中国检验检疫科学研究院提出。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位 ：国家质检总局进岀口化学品安全研究中心 、中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人 ：陈会明、陈伟、于文莲、周新。 T GB/T 28606—2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定 高效液相色谱■串联质谱法 1范围 本标准规定了涂料中全氟辛酸(PFOA)及其盐的高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于涂料中全氟辛酸(PFOA)及其盐的测定。 本标准的方法检出限以全氟辛酸(PFOA)计为质量分数0. 000 2%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 经水超声提取涂料中的全氟辛酸(PFOA)及其盐，离心分离，取部分上清液经过固相萃取柱纯化， 洗脱液定容后注入高效液相色谱-串联质谱仪器分析,外标法定量。 4试剂与材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1乙月青：色谱级。 4. 2乙酸鞍(10 mmol/L) :称取适量乙酸钱至烧杯中，用水溶解并转移至1 L容量瓶中定容。 4. 3全氟辛酸(PFOA)标准物质:纯度以质量分数计不小于96%。 4.4固相萃取柱：Oasis ® HLB或相当者;使用前依次用3 mL甲醇、3 mL水活化。 注 ：［Oasis ® HLB］是由美国Waters公司提供的产品，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产 品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果则可使用这些等效产品。 4.5微孔滤膜：0.2 有机相。 4.6标准储备液：准确称取全氟辛酸(PFOA)标准物质0. 1 g,精确至0. 1 mg,用乙月青溶解后转移至 100 mL容量瓶中，乙月青定容，振荡均匀 ，即得全氟辛酸(PFOA)浓度为1 000 Mg/mL的标准储备液。 4.7标准溶液：准确移取标准储备液1.00 mL,至100 mL容量瓶中，乙月青定容，振荡均匀 ，即得全氟辛 酸(PFOA)浓度为10 “g/mL的标准溶液。 5仪器 5. 1高效液相色谱-串联质谱仪 ，配有电喷雾离子源(ESI)。 5. 2分析天平:感量为0. 01g、0. lg。 5.3超声波清洗仪。