药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析.ppt

第六章芳酸及其酯类药物的分析

第一节典型药物分类与理化性质一、分类根据结构分为:▲水杨酸类▲苯甲酸类▲其它芳酸1、水杨酸类代表药物有阿斯匹林水杨酸（钠）对氨基水杨酸（钠）2、苯甲酸类代表药物苯甲酸（钠）氨甲苯酸泛影酸其它芳酸代表药物止血敏布洛酚性质性状：大多数是结晶性固体少数为液体（水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯）溶解性：游离芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂芳酸碱金属盐易溶于水紫外吸收：具有苯环，所以具有紫外吸收。酸性：芳酸类药物分子中具有－COOH，所以显弱酸性药用芳酸pKa在3~6之间。具有酸性，可以与碱成盐。FeCl3反应紫堇色第二节鉴别反应水杨酸及其盐++苯甲酸的碱性或中性溶液与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。丙磺舒加少量的氢氧化钠试液使生成钠盐后.在PH约５.0-6.0水溶液中与三氯化铁试液反应，即生成米黄色沉淀．布洛芬的无水乙醇溶液，加入高氯酸羟胺－无水乙醇试液及N,N’-双环己基羧二亚胺（DCC）－无水乙醇试液，混合后，在温水中加热２０分钟．冷却后，加高氯酸铁－无水乙醇溶液，即呈紫色［JP(14)的方法］重氮化-偶合反应对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基结构，在盐酸酸性溶液中，与亚硝酸钠试液发生重氮化反应，生成重氮盐，与碱性β—萘酚偶合产生橙红色沉淀。三．氧化反应水解反应分解产物的反应1紫外光谱法2红外光谱法3灼残渣01金属02易碳化物03阿斯匹林中的杂质检查第三节特殊杂质检查溶液的澄清度检查：检查碳酸钠试液中不溶物酚类（如苯酚）醋酸苯酯水杨酸苯酯乙酰水杨酸苯酯杂质在碳酸钠试液中不溶，而阿斯匹林溶于碳酸钠试液。2017来源：012018生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中022019水解产生。032020原理：042021阿斯匹林无酚羟基，不与高铁反应。052022水杨酸有酚羟基，与高铁反应生成紫堇色06水杨酸对氨基水杨酸中的杂质检查杂质来源:①未反应完全的原料间氨基酚遇热受潮生成间氨基酚,再被氧化成二苯醌型化合物检查方法:①双相滴定法(ChP2000)HPLC(USP24)羟苯乙酯中有关物质的检查甲芬那酸中特殊杂质的检查氯贝丁酯中特殊杂质的检查第四节含量测定酸碱滴定法滴定法原理：阿司匹林具有游离羧基，具有酸性，以标准碱滴定液直接滴定。防止酯水解。目的：扣除乙醇中酸的影响。方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02的C9H8O4。中性乙醇：①溶解供试品*