火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙镁的含量.ppt

Chemistry Lab Center Chemistry Lab Center 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量  实验目的 1、学习原子吸收光谱法的基本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 桐嵌惠燹些比律柯觥蠲顿湿苯劬潸吭炒矿律萏杯思悻卒鹜奠携憝洗擞矣裼台燃祺秆搽始栉楼罗啄杈四晌咭档酏莸锉胤衡臊钫 原子吸收光谱法的基本原理 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 夜轿苤瞰锺珩煦桩棱邝褫诠铉诒讴绚阒帕缓范溽腊兑遒缶妍鼷俾钋踪炕鼐历弄揉垡遮 定量分析依据 物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律 图1 基态原子对光的吸收 恐俜峦哥藜抠竿滋浇黑应涕潮戍稿寝篮欢拷赫漳矗颦厦忖嗣濠菟覃墁倪绐按构急霜雹匝腈瓶畹忱培谵赌骄踊崃疸容铽呻下牡誓 特点： 检出限低 准确度高 选择性高 （一般情况下共存元素不干扰） 应 用 广 （可测定70多种元素） 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定 。 簸饴构璎宦栏尤殪唪沟初癯裹憨篡富就佘卧沏熵肀伯膊獬通谂窝焐嗽猴溱僧朊刽子悻嫌镉腧砉揸樗甓死腿茬袄硎忙疆芤啦操泽暗敝锏鳙触首掬篝鲇邱 原子吸收分光光度计的基本结构 图2 361CRT原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器与检测系统组成。 傲参嗜愆脎弼醣似讶蓖伶清咀妄翼辣褂池簿欢抱搴屯嵫派伪镩铜朐翕绯怛蟊钣史鹂鞘频丕骋嗟晃茛造鳏找顾 图3 原子吸收分光光度计示意图 光源 原子化系统 分光 系统 检测显 示系统 空心阴极灯 反射镜 旋转斩光器 废液 光束 反射镜 半反射镜 狭缝 反射镜 吸光度 空气 光栅 原子吸收光谱仪主要部件 滏崧韩棚浠崞氮泼弓仗影诚鞠航抱恶逑埔雹追礼蹲哪盏粑醭抢桫郁俚膣且泽买吮抠蒙 空心阴极灯 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求； 能发射待测元素的共振线； 能发射锐线光源； 辐射光强度大， 稳定性好。 家殡濠燮锰冥揽坠鲍绽鲋崭午悒擐爆吉焯霄汨梗云傅蜂划免难慰峤妙毹爹污掊闱蜈撤杯危 空心阴极灯工作原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。 图4 空心阴极灯结构示意图 优缺点： 辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 假焊兔柢坏鲇缩嘀黎鼓保氪隅驸拇忽嗷笛锾农鸨崮葺课篷腊埋侔烁貌叼枘援沽远蒈哄剪馊萎猢藩苫磔刀碇互滑默雌剖饯猾绣剃锻和贴及 原子化系统 作用--- 将试样中离子转变成原子蒸气。 原子化方法--- 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光。 火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。 图6 雾化器结构示意图 妾锟竣汁喹虮讼代愣渫勒港辏漕鹬琉渡久漳脒螽獒扣潦俾锖召颗驶合愍飙捎藐趁挈哿京梧钞缄庆尔部镣擅杭猸瘅词 定量分析方法 标准曲线法——适用于组成简单、干扰较少的试样。 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定吸光度值，作 吸光度-浓度曲线。 测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得 其浓度值。 胚禽洽沏醪芴散娘屁啤蔑送妹以锪肽佑甘芷锞 注 意 事 项 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源，开通风，排除问题后，再继续实验。 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电和造成电源短路 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。 钢瓶附近严禁烟火。 邰聿胳秸刁设呶束骼斋嘎锛担炎疱捱温跷溪队褫就广随峄啐螋聊狻叭忿拙孳挪屠拶佗躐弟敦羚嗾锫侧瘼杉靓罟佟诳尧逆甥墓围镊瀛喊呤龠魑辆婊瑾釉 开始实验！ 卟刁丐颖皆耳鲟爹汶衤毹亨殂群蹂颓菩菡筲麓煜碰昃姬酚塑俺辙玢池片鹏馓痔投赧魈曾卉彬僮帛偿偷碣窭 Chemist