进出口食品接触材料及制品中可迁移六价铬的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.docx
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SN/T5715-2024
进出口食品接触材料及制品中可
迁移六价铬的测定高效液相色谱-
电感耦合等离子体质谱法
1范围
本文件描述了进出口食品接触材料及制品中可迁移六价铬的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。
本文件适用于塑料、纸和纸板、涂料涂层类食品接触材料及制品中可迁移六价铬的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB5009,156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法提要
利用乙二胺四乙酸二钠将食品模拟物中的三价铬络合形成阴离子，处理液通过高效液相色谱阴离子交换柱分离三价铬络合物和六价铬后，再用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，外标法定量。
5试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1硝酸(HNO?)。
5.2氨水(NH?·H?O)。
5.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na·2H?O):分析纯。
5.4正己烷(C.H):色谱纯。
55乙腈(C?H?N):色谱纯。
5.6异辛烷(C?H):分析纯。
5.7氨水(1+4):取氨水(5.2)20mL,用水稀释至100mL.
5.80.1mol/LEDTA-2Na溶液：称取3.72gEDTA-2Na·2H?O.加热溶解，冷却后加水稀释至
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pH调至7.2.50℃水浴中加热60min后，移人100mL容量瓶中。用水定容至刻度。过0.45μm微孔滤膜(6.11)后待测。
7.4.2油基食品模拟物
称取10g(精确至0.01g)迁移试验得到的食品模拟物至50mL具塞离心管(6.8)中，加入5mL正己烷(5.4)混匀，再加入10mL乙腈(5.5),涡旋振荡1min,4000r/min离心5min,取上层乙腈溶液于40℃旋燕至近干，用10mL.水溶解残渣，加入10mL.0.1mol/LEDTA-2Na溶液(5.8),马上用氨水(1+4)(5.7)将pH调至7,2,50℃水浴中加热60min后，移人100mL容量瓶中，用水定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜(6.11)后待测。
7.4.3异辛烷
移取迁移试验所得异辛烷(5.6)浸泡液10.0mL.于40℃旋蒸至近干，用10mL.水溶解残渣，加入
10mL0.1mol/LEDTA-2Na溶液(5.8),马上用氨水(1+4)(5.7)将pH调至7.2.50℃水浴中加热
60min后，移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，过0.45gm微孔滤膜(6.11)后待测。
7.5空白试液的制备
按照7.4处理未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物、化学替代溶剂。
8分析步骤
8.1分析测试条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
8.2液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a)色谱柱：阴高子交换柱(50mm×4.6mm,5gm,或相当者);
b)流速；0.6mL./min:
c)洗脱模式：等度洗脱：
d)进样量：100μL。
8.3电感耦合等离子体质谱参考条件
电感耦合等离子体质谱参考条件如下：
a)射频功率：1550W:
b)载气流速：1.06L/min;
c)碰撞池气体流速：5.0mL/min;
d)雾化室温度：2℃;
e)采样深度：10.0mm;
0采集质量数：Cr,Cr;
g)采集模式：时间分辨分析(TRA);
h)分析模式：碰撞反应池。
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8.4液相色语仪与电感耦合等商子体质谱仪连接条件
高效液相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪之间由聚醚醚酮(PEEK)管连接。
8.5定性测定
依据样品峰的保留时间与标准溶液比较定性(见附录A),必要时可利用Cr/Cr自然丰度比为8.8(±10%)协助定性。