HPLC法测定阿司匹林中游离水杨酸含量.ppt

HPLC法测定阿司

匹林中游离水杨酸

含量

·戴云坚殷炜铭

·邵加安陈铁刚

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背景

·阿司匹林是一非甾体类解热镇痛、抗炎、抗风湿药物。在其生产过程中乙酰化

不完全或储藏过程中水解产生的水杨酸对人体有毒性.因此有必要对阿司匹林

中的水杨酸进行限量和含量的测定。《中国药典》一直沿用对照品化学反应

目视比色法判断结果,此方法当对照品溶液与供试品溶液颜色相近时易造成

判定误差。此次实验设计HPLC法检查阿司匹林中的水杨酸。

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实验仪器及试药

仪器

agilent高效液相色谱仪,岛津LC-10A(单泵)高效

液相色谱仪；量筒,移液管,容量瓶。

试药

阿司匹林样品、水杨酸对照品、冰醋酸、无水

甲醇、超纯水。

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实验方法

色谱条件

色谱柱:C18色谱柱（4.6X150mm）；流动相:1%冰醋

酸-甲醇(50:50)(组1),甲醇:水:冰醋酸(8:4:1)(组2)；

检测波长:300nm；流速:0.8ml·min-1；柱温:室温

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溶液的配制

100mL量瓶

水杨酸对照品溶液:水杨酸对照品

0．1g

取此液1.0ml100mL量瓶

10μg/mol

100mL量瓶

阿司匹林样品溶液:阿司匹林对照品0.1g

1mg/moL

组1:1%冰醋酸-甲醇(50:50)

组2:冰醋酸:甲醇（1:10）

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系统适应性

·水杨酸及阿司匹林的高效液相分离图谱及保留时间的确定:分别取水杨酸

对照品溶液、阿司匹林供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录

色谱图。

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组1

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组2

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最低检出限试验(组1)

精密吸取水杨酸对照品溶液，用流动相逐级进行稀

释。当记录的色谱图中信噪比为10:1时。确定水杨

酸的定量限，信噪比为3:1时确定检测限。噪音信

号为2.1ng/ml，检测限为6.3ng/ml。

水杨酸精密度试验

按溶液配置中的方法配置水杨酸对照品溶液，从溶

液配置到进样，重复6次，计算水杨酸峰积分面积

的相对标准差（RSD≤5%）。

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组１:水杨酸精密度试验结

进样果浓表度（μ峰面积峰面积/浓度平均（峰面积RSD（%）

g/ml）/浓度）

19.84352.2593435.8035.3650.82

29.89352.2522635.62

310.05352.8393235.12

410.05352.6987635.09

510.07352.6452035.20

69.97352.5516435.36

组２:水杨酸精密度试验结

果表

进样峰面积峰面积/浓度平均（峰面积RSD（%）

/浓度）

1801746.880174.6880515.8